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闡述離子色譜儀的工作流程及一些維護(hù)
閱讀：2433 發(fā)布時(shí)間：2021-3-17
離子色譜法在上世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來的一種微量離子分析技術(shù)，在分析測(cè)定陰、陽(yáng)離子、離子型化合物方面具有靈敏、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn)，獲得很多研究人員及技術(shù)人員的青睞，隨后離子色譜儀被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
雖然市場(chǎng)上種類繁多，但是其結(jié)構(gòu)主要包括泵液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理五個(gè)部分組成。
離子色譜儀工作流程
大概流程：高壓輸液泵將流動(dòng)相以穩(wěn)定的流速（或壓力）輸送至分析體系，在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo)入，流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱，在色譜柱中各組分被分離，并依次隨流動(dòng)相流至檢測(cè)器。抑制型離子色譜則在電導(dǎo)檢測(cè)器之前增加一個(gè)抑制系統(tǒng)，即用另一個(gè)高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器。在抑制器中，流動(dòng)相背景電導(dǎo)被降低，然后將流動(dòng)出物導(dǎo)入電導(dǎo)池，檢測(cè)到的信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄、處理或保存。
非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵，因此儀器結(jié)構(gòu)相對(duì)比較簡(jiǎn)單，價(jià)格也相對(duì)比較便宜。
離子色譜儀的維護(hù)
1、對(duì)泵的維護(hù)：
（1）每次儀器使用前，通水20min，用于清洗泵和整個(gè)流路。
（2）每次實(shí)驗(yàn)完畢，通水20min，將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。（注意：此步非常重要，直接關(guān)系到泵的正常使用）
（3）儀器長(zhǎng)時(shí)間不用，一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長(zhǎng)期放置，會(huì)促使少量微生物的繁殖，微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
2、對(duì)色譜柱的維護(hù)：
（1）進(jìn)入色譜柱的樣品，均需要對(duì)其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機(jī)物： 固態(tài)樣品，其各檢測(cè)組份對(duì)高溫仍比較穩(wěn)定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī)，直接IC檢測(cè)。
液態(tài)樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性，直接IC進(jìn)樣檢測(cè)。（注意溶液濃度之間的換算）
重金屬：可以將樣品流經(jīng)陽(yáng)離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
（2）組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
高SO42-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去后進(jìn)樣或稀釋后進(jìn)樣分析。
（3）實(shí)驗(yàn)操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。
3、對(duì)抑制器的維護(hù)：
通陰離子淋洗液時(shí)將電流旋鈕打開，陰離子檢測(cè)完成關(guān)閉泵以前將電流旋鈕關(guān)閉。