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使用LC/MS進(jìn)行含有鹽酸鹽、溴酸鹽的陰離子及鹵乙酸的同時(shí)分析 (JJ-50 2D)
根據(jù)2020年3月25日日本厚生勞動(dòng)省告示第95號(hào)，「別表18-2液相色譜―質(zhì)量分析法」中添加了鹽酸鹽。另外，在儲(chǔ)存收集的樣品時(shí)，除常規(guī)乙二胺溶液外，硫代硫酸鈉溶液也可用作添加劑。使用鍵合了季銨官能團(tuán)的復(fù)合模式色譜柱（反相+陰離子交換）RSpak JJ-50 2D，可以符合「別表18-2」的條件，不僅僅可以分析鹽酸鹽、溴酸鹽，也可以進(jìn)行鹵乙酸的同時(shí)分析。添加劑中的硫代硫酸根離子比硫酸根離子后洗脫，但乙二胺比陰離子早洗脫。
Sample : 5 μL
10 μg/L each for ClO3-, BrO3-
100 μg/L each for MCAA, DCAA, TCAA
in Tap water containing sodium thiosulfate 0.3 w/v%
1. ClO4-, Perchlorate
2. TCAA, Trichloroacetic acid
3. ClO3-, Chlorate
4. DCAA, Dichloroacetic acid
5. NO3-, Nitrate
6. MCAA, Chloroacetic acid
7. BrO3-, Bromate
8. Br-, Bromide
9. Cl-, Chloride
10. SO42-, Sulfate
11. S2O32-, Thiosulfate
Sample: 5 μL
Tap water containing
sodium thiosulfate 0.3 w/v%
1. ClO4-, Perchlorate
2. TCAA, Trichloroacetic acid
3. ClO3-, Chlorate
4. DCAA, Dichloroacetic acid
5. NO3-, Nitrate
6. MCAA, Chloroacetic acid
7. BrO3-, Bromate
8. Br-, Bromide
9. Cl-, Chloride
10. SO42-, Sulfate
11. S2O32-, Thiosulfate
Column : Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mm I.D. x 150 mm)
Eluent : (A); 200 mM HCOONH4 aq./(B); CH3CN
Linear gradient (High pressure);
85 % B (0 min) → 85 % B (8 min) → 50 % B (9 min) → 50 % B (20 min)
Flow rate : 0.3 mL/min
Detector : ESI-MS/MS (MRM Negative) for ClO3-, BrO3-
ESI-MS (SIM Negative) for ClO4-, TCAA, DCAA, NO3-,
MCAA, Br-, Cl-, SO42-, S2O32-
Column temp. : 50 ℃