前言
在跨境電商迅速發(fā)展的背景下,可能含有強(qiáng)致敏性禁用成分“甲基二溴戊二腈”的進(jìn)口化妝品因?yàn)閲?guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一等原因?qū)е碌陌踩┒创罅坑咳雵?guó)內(nèi)市場(chǎng),已成為化妝品安全防護(hù)治理中亟待解決的突出難題。為了應(yīng)對(duì)這一難題,2025年1月24日,GB/T45212-2025《化妝品中甲基二溴戊二腈的測(cè)定 氣相色譜法》正式發(fā)布,并將在同年8月1日起正式實(shí)施,這必然會(huì)在化妝品檢測(cè)領(lǐng)域引起極大反響且影響深遠(yuǎn)。
面對(duì)新的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),天美公司推出賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,搭配ECD檢測(cè)器,組成雙通道系統(tǒng)對(duì)化妝品產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),該系統(tǒng)除了可以通過(guò)ECD對(duì)“甲基二溴戊二腈”進(jìn)行定量分析,同時(shí)還可對(duì)陽(yáng)性樣品進(jìn)行質(zhì)譜鑒定。該系統(tǒng)不僅能有效應(yīng)對(duì)復(fù)雜基質(zhì)中的痕量成分分析,為破解"禁用難禁"困局提供關(guān)鍵技術(shù)支撐,更提供了一體化系統(tǒng)解決方案,對(duì)構(gòu)建跨境貿(mào)易背景下的化妝品安全防線具有重要戰(zhàn)略意義。
實(shí)驗(yàn)部分
01 儀器
采用賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,搭配ECD檢測(cè)器組成雙通道系統(tǒng)。
02 氣相色譜條件
03 樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確稱取0.5g試樣(精確至0.001g),于25mL具塞比色管中,加入8mL乙腈漩渦混合混勻,超聲提取10min,冷卻至室溫,用乙腈定容至10mL刻度。然后加入5mL乙腈飽和的正己烷,渦旋混勻1min,取2mL下層溶液于離心管中,以10000r/min離心5min,經(jīng)0.22μm濾膜過(guò)濾后測(cè)定。
04 甲基二溴戊二腈標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定示例
▲ 標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(濃度:1mg/L)
05 某化妝品測(cè)定示例
06 標(biāo)準(zhǔn)曲線
在0.05-1mg/L的濃度范圍內(nèi),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,R²為0.999。重現(xiàn)性也得到了良好的結(jié)果。
07 重現(xiàn)性
(0.2mg/L,n=7)
08 質(zhì)譜驗(yàn)證
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中7.4.2的規(guī)定,若檢出陽(yáng)性樣品,需用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行驗(yàn)證。下圖以樣品加標(biāo)(10mg/L)為例,進(jìn)行驗(yàn)證:
▲ 質(zhì)譜TIC譜圖與離子圖(濃度:10mg/L)
如上圖,使用賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀能夠有效鑒定陽(yáng)性樣品,顯著降低了檢測(cè)干擾,為突破傳統(tǒng)氣相檢測(cè)瓶頸提供了堅(jiān)實(shí)保障。
結(jié)論
使用賽里安436i-eSQ氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀,搭配ECD檢測(cè)器組成雙通道系統(tǒng)對(duì)化妝品中甲基二溴戊二腈進(jìn)行了檢測(cè)與鑒定,得到了良好的線性和重現(xiàn)性。其中,儀器檢出限最低0.05mg/L,滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,為化妝品分析提供了全套解決方案。
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