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技術(shù)文章
美國(guó)哈希COD測(cè)定儀DR/1010試劑使用
點(diǎn)擊次數(shù)：3287 發(fā)布時(shí)間：2016-4-25
美國(guó)哈希COD測(cè)定儀取樣的均質(zhì)化
問(wèn)題：
分光光度法與滴定法對(duì)被測(cè)水樣的采樣體積不同。滴定法取20毫升水樣而分光光度法僅取2毫升水樣。這樣，當(dāng)被測(cè)水樣中存在有不均勻的顆粒物的時(shí)候，分光光度法的測(cè)試結(jié)果將可能與滴定法存在偏差。
解決方法
建議在測(cè)試之前對(duì)水樣進(jìn)行均質(zhì)化，然后用均質(zhì)化后的水樣分別進(jìn)行分光光度法及滴定法測(cè)試
2.干擾物質(zhì)干擾
氯離子是主要干擾源，可造成 COD 結(jié)果偏高。
解決方法
哈希試劑中包含硫酸汞，硫酸汞會(huì)形成氯 化 汞復(fù)合物并降低1000 mg/L一下濃度氯離子的干擾。但如果氯離子濃度超過(guò)1000mg/L的情況下就需要在COD測(cè)量前對(duì)水樣進(jìn)行處理。
檢驗(yàn)氯化物濃度的方法如下：
1. 將 2.00 毫升樣品吸入空試管中。
2. 使用移液管加入 0.50 毫升的 0.1 M 硝 酸銀溶液。
3. 滴入 2 滴 50 克/ 升鉻酸鉀溶液。
4. 蓋上試管蓋并晃動(dòng)以將溶液混合。
5. 溶液的顏色將改變：
如果顏色變?yōu)榧t色，則氯離子濃度小于 1000 毫克/ 升。此樣品可用于測(cè)試 COD，而無(wú)需稀釋來(lái)降低氯離子濃度。
如果顏色變?yōu)辄S色，則氯離子濃度大于 1000 毫克/ 升。請(qǐng)將此溶液稀釋并使用稀釋后的樣品來(lái)進(jìn)行 COD 測(cè)試。根據(jù)稀釋比例計(jì)算出稀釋前樣品的 COD 結(jié)果。
3. 消解管的清潔與完整性
由于快速消解分光光度法需要使用消解管進(jìn)行樣品消解及比色測(cè)試，試管上的污漬以及劃痕都將嚴(yán)重影響COD的檢測(cè)結(jié)果。
解決方法：
在使用大瓶裝試劑進(jìn)行試劑配制之前，需要認(rèn)真檢查試管，確保所選試管的試管壁上沒(méi)有污漬以及劃痕。如發(fā)現(xiàn)上述問(wèn)題，請(qǐng)重新清洗或更換試管。
4. 需要嚴(yán)格遵守操作流程
在給客戶演示快速COD試劑的使用的時(shí)候，請(qǐng)嚴(yán)格遵守使用手冊(cè)中的操作流程。不嚴(yán)格遵守操作流程可能造成較明顯結(jié)果偏差或平行性較差。
解決方法：
請(qǐng)?jiān)谇巴蛻籼庍M(jìn)行演示之前，完整閱讀并理解快速COD試劑（TNT以及大瓶裝）對(duì)操作流程的要求。
如果上述方法不能解決在客戶端的準(zhǔn)確性問(wèn)題（這里所謂準(zhǔn)確性是指用我們的方法與滴定法進(jìn)行比較），有必要幫客戶調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線
因?yàn)樗捎玫幕瘜W(xué)方法時(shí)不同，實(shí)際水樣的測(cè)試結(jié)果一般都和標(biāo)準(zhǔn)法存在偏差。建議用同一瓶實(shí)際水樣消解多個(gè)樣品。如果這些樣本的偏差是系統(tǒng)性的（始終偏大或偏小一個(gè)固定值或比例），那么可以打開(kāi)DR1010的STD功能校正偏差。如果樣品的平行性較差，說(shuō)明實(shí)際水樣不均勻，建議對(duì)樣品進(jìn)行充分的機(jī)械攪拌
偏離曲線的偏差可能來(lái)自于使用替代的實(shí)驗(yàn)試劑、有缺陷的樣品池、錯(cuò)誤的實(shí)驗(yàn)程序、錯(cuò)誤的技術(shù)或其它可修正的因素。還可能存在不受操作者控制的干擾物質(zhì)或其它原因。在下列一些情況下，使用預(yù)編程的曲線并不方便：
經(jīng)常需要檢查校準(zhǔn)曲線的測(cè)試實(shí)驗(yàn)。
測(cè)試樣品中一直含有測(cè)試干擾物。
在調(diào)節(jié)校準(zhǔn)曲線前，請(qǐng)考慮以下問(wèn)題：
-以后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是否會(huì)因調(diào)節(jié)曲線而得到改善？
-在你將要測(cè)試的所有樣品中是否總存在干擾物？
由程序提供的任何關(guān)于精度和測(cè)試范圍的信息可能并不能適用于調(diào)節(jié)后的曲線校準(zhǔn)過(guò)程。可以通過(guò)下面的測(cè)試程序中的步驟來(lái)調(diào)節(jié)多條校準(zhǔn)曲線。認(rèn)真細(xì)致的工作是很重要的。在調(diào)節(jié)后，能測(cè)試幾個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液以確認(rèn)調(diào)節(jié)后的校準(zhǔn)曲線是合適的。對(duì)典型的樣品進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)增量（加標(biāo)）法測(cè)試將有助于判斷調(diào)節(jié)曲線是否可以接受。標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)是分兩步進(jìn)行。首先，使用內(nèi)置的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)測(cè)量樣品。其次，通過(guò)乘以調(diào)節(jié)因子來(lái)放大測(cè)量結(jié)果。調(diào)節(jié)因子對(duì)所有濃度都是相同的。儀器不一定記下調(diào)節(jié)因子，但使用時(shí)會(huì)顯示標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)圖標(biāo)。要調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線：
1. 準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2. 在程序中將標(biāo)準(zhǔn)溶液作為樣品。
3. 當(dāng)?shù)玫綐?biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù)時(shí)，按“設(shè)置”鍵。
4. 使用“▽”或“△”鍵滾動(dòng)到“STD”設(shè)置項(xiàng)。
5. 按“確定”鍵激活標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)項(xiàng)。
6. 輸入使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
7. 按“確定”鍵。顯示屏上將出現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)節(jié)圖標(biāo)，提示該曲線已由標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)節(jié)。