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如何使用卡爾費休水份測定儀才能得到好的測定結(jié)果

時間:2018-6-15 閱讀:2781
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  利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果。
 
  1、卡爾費休水份測定儀安全防護
  卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*,對人體的危害很大,操作時應在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫(yī)院治療。
  但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護意識問題有待加強。
 
  2、卡爾費休水份測定儀的保養(yǎng)
  電極是水分測定儀的關鍵部件,電極表面的污染可直接導致靈敏度降低,有些電極長期應用于油質(zhì)樣品的分析,電極表面被油質(zhì)污染后,靈敏度降低,使得電極對終點的判斷遲鈍,造成卡爾-費休試劑過量,終點反應時溶液顏色偏深,此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物,但可以觀察到反應遲鈍,直接影響測量準確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗,但是有相當一部分操作人員沒考慮到這個問題。
  當靈敏度降低,電極受污染嚴重時。可用紙沾一點丙酮擦電極,但必須小心翼翼,還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?;蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時,然后取出,用清水漂洗,濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下,如樣品等著要分析,清洗電極時間不容許,這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細的沙紙輕輕擦磨電極兩端,濾紙拭凈后,即可見效。
  儀器如有一段時期不用,就應將泵管及液路內(nèi)的卡爾-費休試劑全部排完,以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路;同樣反應瓶內(nèi)的卡爾-費休試劑也應排完,電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)??砂l(fā)現(xiàn),有關操作人員樣品測定結(jié)束,電源一關了事,對儀器的維護和保養(yǎng)與測量的準確度應該是密切相關的問題意識不足。
  在儀器使用時,只用好好的對儀器進行保護,才能增加儀器的使用壽命,增強儀器的使用效率,方便用戶的使用。

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