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英藍(lán)滲析離子色譜法紫外檢測(cè)面粉中的馬來(lái)酸和曲酸

時(shí)間:2017-8-15 閱讀:2991
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順丁烯二酸(HO2CCH=CHCO2H),又稱“馬來(lái)酸”,為zui簡(jiǎn)單的不飽和二元羧酸,屬于樹脂等化學(xué)黏合劑原料,其價(jià)格與合格淀粉相差4到6倍,根本不該食用,但不良商人添加此物以增加利潤(rùn),早是業(yè)界不能說(shuō)的秘密;若長(zhǎng)期超標(biāo)食用,將大傷腎臟功能。曲酸,化學(xué)名稱為5-羥基-2-羥甲基-1,4-吡喃酮,可用作食品添加劑,起到保鮮、防腐、抗氧化作用。食品中添加曲酸不會(huì)影響食品的口味、香味及質(zhì)感;曲酸同時(shí)也是生產(chǎn)麥芽酚和乙基麥芽酚的原料,在食品加工中,曲酸應(yīng)用范圍十分廣泛。色譜條件:METROSEP Organic Acids - 250分離柱; 淋洗液:0.125 mM H2SO4 + 15%乙腈超純水溶液,流速0.5 mL/min,進(jìn)樣體積20µL,柱溫35 ℃;紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng):216 nm。

樣品
面粉

試劑
曲酸,馬來(lái)酸 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品,客戶提供;

標(biāo)準(zhǔn)
分別稱取0.100g的馬來(lái)酸和曲酸的對(duì)照品于100mL容量瓶,用超純水溶解并定容,得到1000 mg/L的對(duì)照品儲(chǔ)備液。置于冰箱保存。配置馬來(lái)酸和曲酸的混標(biāo)溶液,濃度如下表所示,單位: mg/L。 Organic acid Std.1 Std.2 Std.3 Std.4 馬來(lái)酸(maleic acid) 0.2 0.5 1.0 2.0 曲酸(kojic acid) 0.2 0.5 1.0 2.0

樣品預(yù)處理
稱取0.1g的面粉樣品于100mL容量瓶,加入超純水溶解,超聲20min,用超純水定容,搖勻后,直接進(jìn)樣測(cè)定曲酸,溶液再稀釋10倍測(cè)定馬來(lái)酸。英藍(lán)滲析進(jìn)樣,進(jìn)樣體積20µL。為驗(yàn)證曲酸的準(zhǔn)確性,進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)量為 3.0mg/L。

計(jì)算
利用積分軟件MagIc Net 2.4, 以峰面積定量計(jì)算。公式:zui終含量=溶液濃度(mg/L)*定容體積(L)*稀釋倍數(shù)/樣品質(zhì)量(g)

結(jié)論
 1. 面粉樣品中馬來(lái)酸含量為859 mg/kg,曲酸未檢出。 2. 樣品中如果含蛋白較高,可以用乙腈先沉淀蛋白再滲析。 3. 檢出限:以三倍信噪比計(jì)算,馬來(lái)酸為:0.02mg/L,曲酸為:0.13mg/L。噪音為:0.18mAU。

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