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英藍(lán)滲析離子色譜法紫外檢測(cè)面粉中的馬來(lái)酸和曲酸
樣品
面粉
試劑
曲酸,馬來(lái)酸 標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品,客戶提供;
標(biāo)準(zhǔn)
分別稱取0.100g的馬來(lái)酸和曲酸的對(duì)照品于100mL容量瓶,用超純水溶解并定容,得到1000 mg/L的對(duì)照品儲(chǔ)備液。置于冰箱保存。配置馬來(lái)酸和曲酸的混標(biāo)溶液,濃度如下表所示,單位: mg/L。 Organic acid Std.1 Std.2 Std.3 Std.4 馬來(lái)酸(maleic acid) 0.2 0.5 1.0 2.0 曲酸(kojic acid) 0.2 0.5 1.0 2.0
樣品預(yù)處理
稱取0.1g的面粉樣品于100mL容量瓶,加入超純水溶解,超聲20min,用超純水定容,搖勻后,直接進(jìn)樣測(cè)定曲酸,溶液再稀釋10倍測(cè)定馬來(lái)酸。英藍(lán)滲析進(jìn)樣,進(jìn)樣體積20µL。為驗(yàn)證曲酸的準(zhǔn)確性,進(jìn)行了加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),加標(biāo)量為 3.0mg/L。
計(jì)算
利用積分軟件MagIc Net 2.4, 以峰面積定量計(jì)算。公式:zui終含量=溶液濃度(mg/L)*定容體積(L)*稀釋倍數(shù)/樣品質(zhì)量(g)
結(jié)論
1. 面粉樣品中馬來(lái)酸含量為859 mg/kg,曲酸未檢出。 2. 樣品中如果含蛋白較高,可以用乙腈先沉淀蛋白再滲析。 3. 檢出限:以三倍信噪比計(jì)算,馬來(lái)酸為:0.02mg/L,曲酸為:0.13mg/L。噪音為:0.18mAU。