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血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法
閱讀：3477 發(fā)布時(shí)間：2010-5-27
血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法
1. 樣品制備
100μL人體血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。
2. SPE凈化
活化：分別用500μL甲醇，500μL水對(duì)Plexa柱床進(jìn)行預(yù)淋洗；
淋洗：用500μL5% 甲醇水溶液淋洗，去除部分雜質(zhì)；
洗脫：用500μL甲醇洗脫，收集洗脫液。
3. 樣品后處理
將收集的洗脫液蒸發(fā)至干，以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。
4. LC-MS-MS分析檢測(cè)
質(zhì)譜條件：
Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式，干燥氣溫度400℃，30psi；
流動(dòng)相：
A：0.1%甲酸
B： 甲醇
LC 梯度洗脫程序：
時(shí)間/min %B
0.00 40
0.15 40
1.00 80
3.00 80
4.30 40
色譜柱：
Pursuit C18 3μm 50×2.0mm（PN. A6001050X020）
柱流速： 0.2mL/min
5. 樣品成分
沙丁胺醇，阿米替林，唑吡坦，心得安，阿替洛爾，美托洛爾，氯雷他定，納曲酮
1. 樣品制備
100μL人體血液中加入300μL 2% 的NH4OH溶液。
2. SPE凈化
活化：分別用500μL甲醇，500μL水對(duì)Plexa柱床進(jìn)行預(yù)淋洗；
淋洗：用500μL5% 甲醇水溶液淋洗，去除部分雜質(zhì)；
洗脫：用500μL甲醇洗脫，收集洗脫液。
3. 樣品后處理
將收集的洗脫液蒸發(fā)至干，以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。
4. LC-MS-MS分析檢測(cè)
質(zhì)譜條件：
Varian 1200 LC-MS-MS采用ESI方式，干燥氣溫度400℃，30psi；
流動(dòng)相：
A：0.1%甲酸
B： 甲醇
LC 梯度洗脫程序：
時(shí)間/min %B
0.00 40
0.15 40
1.00 80
3.00 80
4.30 40
色譜柱：
Pursuit C18 3μm 50×2.0mm（PN. A6001050X020）
柱流速： 0.2mL/min
5. 樣品成分
沙丁胺醇，阿米替林，唑吡坦，心得安，阿替洛爾，美托洛爾，氯雷他定，納曲酮