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動(dòng)物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法
閱讀：2727 發(fā)布時(shí)間：2010-5-21
動(dòng)物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法
1. 萃取
a. 稱取5g樣品，和10g無水硫酸鈉加入到離心管中；
b. 加入20mL乙酸乙酯，攪拌10min，離心5min，將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中；
c. 35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
a. 稱取5g樣品，和10g無水硫酸鈉加入到離心管中；
b. 加入20mL乙酸乙酯，攪拌10min，離心5min，將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中；
c. 35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
2. SPE凈化
a. 活化：用5mL正己烷預(yù)淋洗活化；
b. 上樣：將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液，加入到已經(jīng)活化的SPE柱中；
c. 淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽氣干燥3min；
d. 洗脫：用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫，收集洗脫液。
3. LC-MS/MS 檢測(cè)
a. 活化：用5mL正己烷預(yù)淋洗活化；
b. 上樣：將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液，加入到已經(jīng)活化的SPE柱中；
c. 淋洗：用3mL正己烷淋洗，并抽氣干燥3min；
d. 洗脫：用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫，收集洗脫液。
3. LC-MS/MS 檢測(cè)
4. 樣品成分
磺胺甲惡唑（SMX）
磺胺嘧啶（SDZ）
磺胺甲基嘧啶（SMR）
磺胺異惡唑（SIX）
磺胺二甲基嘧啶（SDD）
磺胺多辛（SDMX）
磺胺甲氧嗪（SMPD）
磺胺喹惡啉（SQ）
磺胺間甲氧嘧啶（SMMX）
磺胺二甲異惡唑（SIZ）
磺胺甲惡唑（SMX）
磺胺嘧啶（SDZ）
磺胺甲基嘧啶（SMR）
磺胺異惡唑（SIX）
磺胺二甲基嘧啶（SDD）
磺胺多辛（SDMX）
磺胺甲氧嗪（SMPD）
磺胺喹惡啉（SQ）
磺胺間甲氧嘧啶（SMMX）
磺胺二甲異惡唑（SIZ）
本方法中使用的SPE 柱：
Bond Elut PSA（ 500mg, 3mL, PN.12102042 ）。
Bond Elut PSA（ 500mg, 3mL, PN.12102042 ）。