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如何延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命？
閱讀：2661 發(fā)布時(shí)間：2018-7-25
色譜柱的利用壽命，除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及利用頻率有關(guān)系外，主要的是與日常的委會(huì)密切相關(guān)。為延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命，維護(hù)您的利益，請(qǐng)仔細(xì)閱讀此部分。 色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量，假設(shè)一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長(zhǎng)色譜柱利用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)點(diǎn)子：
一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱效下降，利用壽命變短。由于流動(dòng)相的PH 控制欠妥而對(duì)色譜柱造成的損害，通常很難是色譜柱恢復(fù)，因此必須認(rèn)真對(duì)待，嚴(yán)格控制流動(dòng)相的PH值。
二、去除樣品和流動(dòng)相中的固體顆粒 樣品和流動(dòng)相中含有的固體顆粒物質(zhì)會(huì)堵塞色譜柱篩板，篩板被堵住不僅會(huì)引起柱壓的升高，而且也會(huì)引起柱效下降，因?yàn)楹Y板的堵塞會(huì)引起液流不均，導(dǎo)致色譜峰型拖尾、變寬，從而使柱效下降。因此，建議利用超純水和色譜純?cè)噭?，在分析樣品前?duì)樣品進(jìn)行針筒過(guò)濾，流動(dòng)相過(guò)0.45μm濾膜。
三、利用維護(hù)柱或在線過(guò)濾器 樣品和流動(dòng)相經(jīng)過(guò)濾后并不能*消除固體顆粒物質(zhì)，因?yàn)楸玫哪p、密封圈和管路的老化也會(huì)產(chǎn)生固體顆粒物質(zhì)，這些固體顆粒被流動(dòng)相帶入色譜柱，堵塞篩板，導(dǎo)致柱壓升高、柱效下降。維護(hù)柱和在線過(guò)濾器上都有篩板，其孔徑與色譜柱孔徑相同，因此能夠阻止固體顆粒物質(zhì)到達(dá)色譜柱，有效防止色譜柱篩板的堵塞。由于柱壓升高在分析故障中占很大 比例，因此，除對(duì)樣品和流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾外，建議您在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器。 假設(shè)確認(rèn)色譜柱柱壓升高是由于進(jìn)樣端篩板被堵引起的，可選擇以下方式進(jìn)行補(bǔ)救：
1、先在色譜柱前加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向沖色譜柱180min。
2、先在色譜柱進(jìn)樣端加上維護(hù)柱或在線過(guò)濾器，然后反向利用。