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關(guān)于GPC 色譜柱出現(xiàn)常見問題時(shí)應(yīng)有的解決方法
GPC 色譜柱以苯乙烯- 二乙烯基苯共聚物為填料的有機(jī)相凝膠柱，尺寸排阻分離模式，適合進(jìn)行有機(jī)溶劑系的有機(jī)物、低聚物的分離，對(duì)高分子物質(zhì)的分子量分布測試也很適用。
但是在使用過程中難免會(huì)出現(xiàn)故障，以下是出現(xiàn)常見故障之后的解決辦法。
校正曲線注意事項(xiàng)
曲線擬合形狀通常選擇五次方擬合。近幾年的研究表明，對(duì)校正GPC柱來說，這種擬合方式被認(rèn)為是較好的，因?yàn)樗芙咏拥膶?shí)際情況，標(biāo)曲點(diǎn)數(shù)少于10個(gè)可以選擇三次方擬合。
聚合物樣品制備注意事項(xiàng)
聚合物溶液越稀越好，這樣可以防止粘度效應(yīng)和保留時(shí)間不重現(xiàn)的現(xiàn)象。稀溶液可以允許聚合物充分展開，進(jìn)入最松弛的構(gòu)造，無鏈糾纏，不形成微膠。進(jìn)樣體積：小于100 μL/每根色譜柱(7.8 mm ID)。
做GPC的流動(dòng)相要盡量使用色譜純試劑，其他能過濾的溶劑或液體盡可能過濾；在有柱子的時(shí)候盡量不要把氣泡帶進(jìn)。
■ 使用THF時(shí)：
需要注意溶劑中水含量及過氧化物的含量。水和過氧化物含量過高，會(huì)降低色譜柱壽命和結(jié)果的重現(xiàn)性。新購買的THF通常含有穩(wěn)定劑(抗氧劑)，這種THF經(jīng)過濾即可使用?？寡鮿┑拇嬖诳梢砸种芓HF中過氧化物的可能生成，從而減少過氧化物對(duì)系統(tǒng)的可能侵害，延長密封墊壽命。
■ 使用DMF時(shí)：
有時(shí)需要添加50 mM的LiBr以消除電荷效應(yīng)，并且要嚴(yán)格除水。
■ 使用氯離子體系時(shí)：
由于氯離子對(duì)管路有腐蝕作用，因此需要將管路鈍化。
■ 水相GPC體系：
鹽也可以用于水相GPC，因?yàn)樯V柱中的甲基丙烯酸凝膠帶有負(fù)電荷。由于填料帶有負(fù)電荷會(huì)與陰離子樣品發(fā)生離子排斥，與陽離子樣品發(fā)生離子吸附。使用鈉鹽，可以大幅度減小這些影響，以及當(dāng)與陽離子樣品發(fā)生任何離子交換作用時(shí)減少對(duì)洗脫液pH值的調(diào)整。