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粉塵中游離二氧化硅的檢測方法

時間:2012/5/29閱讀:5235
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粉塵的測定知識點——游離二氧化硅

(一)紅外分光光度法 

  1.原理α-石英在紅外光譜的12.512.814.4μm處有特征吸收帶,在一定條件下,吸光度與曠石英的質(zhì)量成線性關(guān)系,進(jìn)行定量測定。

  2.儀器(1)測塵濾膜。

 ?。?font face="Arial">2)分析天平,感量0.01mg。(3)紅外分光光度計FC-200D

  3.分析步驟

 ?。?font face="Arial">1)用測塵濾膜采集粉塵樣品,稱量、灰化后,制成錠片。

 ?。?font face="Arial">2)在12.514.4μm處測定吸光度;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

  4.說明

 ?。?font face="Arial">1)此法測定的游離二氧化硅為α-石英,檢出限為10μg。

 ?。?font face="Arial">2)吸光度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>5μm的粉塵應(yīng)<5%,要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。

  

(二)焦磷酸質(zhì)量法

  1.原理硅酸鹽溶于加熱的焦磷酸中被除去,而二氧化硅幾乎不溶,以稱量法測定。

  2.儀器分析天平等。

  3.試劑

 ?。?font face="Arial">1)焦磷酸:將磷酸加熱到沸騰,至250不冒泡為止。

 ?。?font face="Arial">2)氫氟酸。(30.1molL鹽酸溶液。

  4.操作步驟

  (1)將采集的粉塵樣品放在(105±3的烘箱內(nèi)干燥2小時。如果粉塵粒子較大,用瑪瑙研缽研磨。

 ?。?font face="Arial">2)準(zhǔn)確稱取0.10.2g粉塵樣品于50ml錐形瓶中。若樣品中含有煤、其他碳素及有機(jī)物時,先于800900灰化30分鐘以上。用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物,應(yīng)加數(shù)毫克結(jié)晶于錐形瓶中。

 ?。?font face="Arial">3)加入15ml焦磷酸,迅速加熱到245250,保持15分鐘,不斷攪拌。放冷至100150 :,用冷水冷卻至4050。冷卻時,加5080的蒸餾水到4045ml,邊加邊攪拌均勻。將錐形瓶中內(nèi)容物小心轉(zhuǎn)移入燒杯中。加蒸餾水至150200ml,用玻璃棒攪勻。煮沸后,趁熱過濾。用0.1molL鹽酸溶液洗滌燒杯,并將濾紙上的沉渣沖洗35次,再用熱蒸餾水洗至無酸性反應(yīng)為止。以上操作應(yīng)在當(dāng)天完成。

 ?。?font face="Arial">4)將有沉渣的濾紙折疊數(shù)次,放入恒量的瓷坩堝中,在80干燥,低溫碳化,800900灰化30分鐘;冷卻后,稱量至恒重。

  5.計算

  按公式計算粉塵中游離二氧化硅的百分濃度:

  式中:m2m1分別為坩堝加沉渣質(zhì)量和坩堝質(zhì)量,g;G為粉塵樣品質(zhì)量,g。

  6.說明

 ?。?font face="Arial">1)當(dāng)樣品中含有焦磷酸難溶的物質(zhì)時,需用氫氟酸在鉑坩堝中處理。

  (2)在過濾后,如用鉑坩堝,要洗至無磷酸根反應(yīng)后再洗3次。

  

(三)x線衍射測定法

  1.原理當(dāng)晶體物質(zhì)照射X射線時,將產(chǎn)生X衍射;在一定的條件下,衍射線的強(qiáng)度與晶體物質(zhì)的質(zhì)量成正比;測量衍射線強(qiáng)度而定量。

  2.儀器(1)測塵濾膜。(2)分析天平,感量0.01mg。(3X線衍射儀。

  3.分析步驟

 ?。?font face="Arial">1)用測塵濾膜采集粉塵樣品,按儀器要求制備待測樣品。

 ?。?font face="Arial">2)先進(jìn)行定性測定,確定是否存在α-石英;然后,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

  4.說明

 ?。?font face="Arial">1)此法測定的游離二氧化硅為α-石英。

 ?。?font face="Arial">2)衍射線的強(qiáng)度與粉塵粒徑有關(guān),粒徑>10μm,強(qiáng)度下降。要求標(biāo)準(zhǔn)粉塵的粒徑與樣品一致。

  (3)濾膜采塵量應(yīng)控制在25mg。

  

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