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固相萃取儀裝置操作規(guī)程有哪些？
閱讀：981 發(fā)布時(shí)間：2022-7-25
固相萃取儀裝置︰具有免溶劑、快速、萃取簡(jiǎn)單、可現(xiàn)場(chǎng)攜帶采樣之儀器?？蓱?yīng)用在非常多的領(lǐng)域;如藥物分析、食品分析、環(huán)境污染分析(VOC、PAH、PCB、有機(jī)氯、有機(jī)磷殺蟲(chóng)劑)等等。
一、安裝程序
(A)先將Holder下方黑色保護(hù)套管轉(zhuǎn)松拆開(kāi)，再將不繡鋼金屬蓋轉(zhuǎn)松拆下。
注意:不繡鋼金屬蓋有時(shí)會(huì)已松離Holder而卡在黑色保護(hù)套管，此時(shí)請(qǐng)將黑色保護(hù)套管再套回Holder轉(zhuǎn)緊后再松開(kāi)，不繡鋼金屬蓋會(huì)回卡在Holder外牙上，再將它拆下，離開(kāi)Holder。
(B)將Holder推桿推至下端，此時(shí)有黑色圓棒禿出來(lái)(內(nèi)有牙紋)。
(C)取出要用之Fiber，以Fiber上頭外牙紋和Holder微禿出黑色圓棒內(nèi)牙紋平順鎖上后，推桿小心拉回最上端，再將
剛拆下之不繡鋼金屬蓋及黑色保護(hù)套管依序小心套上鎖緊，即完成裝置。
(D)小心試著將Holder推桿推至中端卡點(diǎn)處卡住，此時(shí)CoatedFiber已從保護(hù)針頭內(nèi)禿出來(lái)，可上下調(diào)整黑色保護(hù)套
管及查看Holder上刻度，略估保護(hù)針頭加上CoatedFiber所伸出的長(zhǎng)度，以配合實(shí)驗(yàn)所需。
注意:Fiber裝好后，此時(shí)勿將推桿推至最下端，會(huì)壓壞Fiber之彈簧。
(E)SPME要插入樣品瓶(袋)之隔塞取樣或插入GC注射器之隔塞熱脫附時(shí)，先將保護(hù)針頭插入隔塞后，再將推桿推
至中端卡住，禿出CoatedFiber。
(F)SPME從樣品瓶(袋)隔塞取樣或從GC注射器之隔塞取出時(shí)，則先收回CoatedFiber至保護(hù)針頭，再取出保護(hù)針頭。
注意:因保護(hù)針頭是平頭針，所以新的隔塞片先以干凈細(xì)針插一下以便保護(hù)針頭較容易插入。GCInjectionLiner(Sleeve)請(qǐng)改用SPME用Liner這樣CoatedFiber較不會(huì)碰斷。
(G)若要從Holder拆下Fiber，先將Holder推桿拉回最上端，讓CoatedFiber收回至保護(hù)針頭內(nèi)，把Holder下方黑色保護(hù)套
管轉(zhuǎn)松和不繡鋼金屬蓋拆下，再將Holder推桿推至下端，讓黑色圓棒禿出來(lái)，轉(zhuǎn)松Fiber上頭鎖牙即可。
固相微萃取裝置主要部分是一個(gè)手柄加一個(gè)固相微萃取頭即可進(jìn)行工作，是簡(jiǎn)單的配置。最好還需要恒溫，磁力攪拌的裝置等。也可以使用全自動(dòng)SPME進(jìn)樣器，方便好用，就是價(jià)格太貴。
二、組成
SPME由手柄(Holder)和萃取頭(Fiber)兩部分構(gòu)成，
壯似一支色譜注射器，萃取頭是一根涂不同色譜固定相或吸附劑的熔融石英纖維，接不銹鋼絲，外套細(xì)的不銹鋼針管(保護(hù)石英纖維不被折斷及進(jìn)樣)，纖維頭可在針管內(nèi)伸縮，手柄用于按裝萃取頭，可使用。
三、SPME操作步驟
樣品萃取
1.將SPME針管穿透樣品瓶隔墊，插入瓶中。
2.推手柄桿使纖維頭伸出針管，纖維頭可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于樣品上部空間(頂空方式)，萃取時(shí)間大約2-30分鐘。
3.縮回纖維頭，然后將針管退出樣品瓶
GC分析
1.將SPME針管插入GC儀進(jìn)樣口。
2.推手柄桿，伸出纖維頭，熱脫附樣品進(jìn)色譜柱。
3.縮回纖維頭，移去針管。
原理：
固相微萃取(SolidPhaseMicro-Extraction,
SPME)是用一根表層涂有特異性涂層，如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纖維來(lái)吸附植物或昆蟲(chóng)頂空中的揮發(fā)性化合物?？梢愿鶕?jù)要提取的揮發(fā)物的性質(zhì)選擇不同的涂層。在提取過(guò)程中，石英纖維被手柄推出保護(hù)針套，處于擇發(fā)物之中，揮發(fā)物被吸附到纖維涂層上，然后將石英纖維直接注入氣相色譜的進(jìn)樣口，吸附在其表層的揮發(fā)物在瞬時(shí)高溫條件下快速解吸附，進(jìn)入色譜柱分離。SPME可以在自然或半自然狀態(tài)下對(duì)活體生物進(jìn)行連續(xù)取樣，是目前分析鑒定少量揮發(fā)性化合物精確的方法。此方法大點(diǎn)是只需少量的樣品材料，并且不需要凈化的中間步驟，因而無(wú)溶劑干擾。同時(shí)該法能基本反映昆蟲(chóng)在田間尋食過(guò)程中利用的信息化合物種類和濃度。缺點(diǎn)是收集的信息化合物量少，只能用于化學(xué)分析，不足以用來(lái)進(jìn)行生物測(cè)定。