玻璃安培球雙絲頭單絲頭安瓿球玻璃儀器的使用方法：
稱量千燥潔凈的安培球，稱準至0002g。用少量試樣將注射器抽洗兩次，然后用注射
向已稱量的安培球注入0.4-0.6m試樣，（允許硝酸20L和硝酸20果用負壓抽吸的方法取
祥。即把安培球在酒精燈上烘烤1～2min，球內(nèi)空氣被趕出將安培球毛細管插入試樣，球冷后
形成負壓，將試樣吸入安培球）。用酒精燈將安培球燒封，稱量帶試樣的安培球（稱準至
0.0002g）。
用滴定管向碘量瓶中滴加30～45m高錳酸鉀標準溶液。再加入30ml硫酸一磷酸混合液
（硝酸20L加入20m11+4硫酸），50m水，將含試樣的安培球放入碘量瓶中，蓋嚴瓶塞猛力振
動使安培球破裂。用自來水冷卻間斷搖動5-10min，直至酸霧全部吸收。取下塞子，用水洗
凈，洗滌液收集于碘量瓶內(nèi)。
用硫酸亞鐵溶液滴定溶液中紅色消失之前，用平頭玻璃棒搗碎安培球，研碎毛細管，取出
玻璃棒，用水洗凈洗滌液收集于碘量瓶中，繼續(xù)用硫酸亞鐵溶液滴定至紅色消失。再過量1～
2ml，再用高錳酸鉀標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色，并保持30不褪色即為終點。分別記下消
耗高錳酸鉀標準溶液和硫酸亞鐵溶液所消耗的體積。
由于硫酸亞鐵溶液的不穩(wěn)定性。因此每次測定都必須測定高錳酸鉀標準溶液與硫酸亞鐵
溶液的體積比K。
玻璃安培球雙絲頭單絲頭安瓿球玻璃儀器用滴定管分別向兩個碘量瓶中分別加入10m1，15ml高錳酸鉀標準溶液，30ml硫酸一磷酸
混合液（硝酸20L加20ml1+4硫酸），50ml水。在不加入試樣的情況下用硫酸亞鐵溶液滴定至
紅色消失，再過量1～2ml，再用高錳酸鉀標準溶液滴定至微紅色，并保持30s不褪色即為終
點。記錄兩種溶液的體積，求出體積比K，兩次平行測定差數(shù)不大于0.003即為合格。若多次
測定K‘差值大于0.003，應對磷酸的還原物質(zhì)進行測定，方法見附錄C
高錳酸鉀標準溶液與硫酸亞鐵溶液的體積比K按（5）式計算；K值按（6）式計算
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