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使用色譜柱之前就應(yīng)該了解的事情
閱讀：356 發(fā)布時(shí)間：2018-12-7
色譜柱是裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。色譜作為一種分離技術(shù)與方法，已經(jīng)成為分析化學(xué)學(xué)科中的一個(gè)重要的分支。
色譜柱在使用前，就應(yīng)該注意以下事項(xiàng)：
1、性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。
2、色譜柱的儲(chǔ)存液無特殊說明，均為評價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。
3、流動(dòng)相：流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水建議是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外，裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
4、樣品：樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（SPE）對樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí)，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。
色譜柱在使用前，就應(yīng)該注意以下事項(xiàng)：
1、性能測試，并將結(jié)果保存起來，作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意：柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同；另外，在做柱性能測試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行，只有這樣，測得的結(jié)果才有可比性。
2、色譜柱的儲(chǔ)存液無特殊說明，均為評價(jià)報(bào)告所示的流動(dòng)相。在使用前，一定要注意色譜柱的儲(chǔ)存液與要分析樣品的流動(dòng)相是否互溶。在反相色譜中，如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑，應(yīng)先用10％左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下，否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出，堵塞色譜柱。
3、流動(dòng)相：流動(dòng)相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純，配流動(dòng)相的水建議是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。如果將所配得流動(dòng)相再經(jīng)過0.45μm的濾膜過濾一次則更好，尤其是含鹽的流動(dòng)相。另外，裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線過濾器等裝置應(yīng)該定期清洗或更換。
4、樣品：樣品也要盡可能清潔，可選用樣品過濾器或樣品預(yù)處理柱（SPE）對樣品進(jìn)行預(yù)處理；若樣品不便處理，要使用保護(hù)柱。在用正相色譜法分析樣品時(shí)，所有的溶劑和樣品應(yīng)嚴(yán)格脫水。