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KY-403A自動堿值測定儀的測定方法（電位滴定）
閱讀：2756 發(fā)布時間：2020-7-22KY-403A自動堿值測定儀的測定方法（電位滴定）
- 試劑的準(zhǔn)備
冰乙酸、乙酸酐、氯苯、高氯酸（冰乙酸需多2瓶）（分析純或以上）、苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）。
- 滴定溶劑（注：用于稀釋樣品，便于滴定反應(yīng)正常進行）
1體積冰乙酸加入2體積氯苯中混合。滴定劑應(yīng)大量制備，每天在使用前測定它的空白值。
- 0.1mol/L高氯酸、冰乙酸滴定溶液（注：滴定劑，直接貯存于儀器配帶的棕色瓶內(nèi)，電位滴定儀自動從中取液）
8.5mL 70%-72%的高氯酸（10.2mL 60%-62%）與500mL冰乙酸和30mL（60%-62%的用35mL）乙酸酐混合，用冰乙酸稀釋到1L。
- 標(biāo)定
在120℃的燒箱中加熱一定量的苯二甲酸氫鉀2小時，冷卻至室溫。稱取0.1g-0.2g的量，放入燒杯中，用溫?zé)岬?0mL冰乙酸溶解。加入80mL氯苯，冷卻后進行滴定（初始體積0.05，間隔體積0.1，大體積20）。
5.軟件設(shè)置
?空白設(shè)定：選擇空白擋位
初始體積：0.01mL
間隔體積：0.01mL
大體積：1mL
‚樣品設(shè)定：選擇樣品擋位
初始體積：0.06mL
間隔體積：0.05mL
大體積：10mL
6.做樣步驟
?在燒杯中稱好樣品（取樣量按照標(biāo)準(zhǔn)要求）。加入125mL滴定溶劑，將燒杯放于滴定臺上，調(diào)節(jié)電極位置，使得電極一部浸入液體中，開始攪拌并保持測定過程中一直攪拌，將滴定管放于合適位置，確保滴定管尖浸入液面下大約25mm處。
‚等待電極讀書穩(wěn)定，點擊啟動，等待儀器出現(xiàn)結(jié)果。