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【飛諾美色譜】簡介

手性分離可以通過多種方式進行，其中色譜分離的方法在過去幾十年中日益成熟，并且成為分析和制備手性化合物和令人信賴的工具。基于多糖的手性固定相色譜柱，例如Lux系列色譜柱，是對映異構體手性分離常用的色譜柱種類之一，該手性固定相也經常用于制備純化，因為在這種固定相上，從分析級別放大到制備級別非常容易。

β受體阻滯劑，也稱為β腎上腺素受體拮抗劑，對治療高血壓等心血管疾病有效，涉及樣品的手性分析分離也非常重要。艾杰爾-飛諾美對15種β受體阻滯劑類化合物在Lux多糖固定相手性色譜柱上通過極性有機、正相和反相幾種分離模式中進行了分析。分析中用到的β受體阻滯劑如圖1所示。

圖1 15個β受體阻滯劑外消旋體的化學結構

材料和方法

系統(tǒng): 液相色譜

檢測器: UV紫外檢測

色譜柱: Lux Cellulose-1, Lux Cellulose-2, Lux Cellulose-3, Lux Cellulose-4, Lux Amylose-2, 規(guī)格均為250mmx4.6mm, 5μm

流速: 1mL/min

溫度: 室溫

結果和討論

15種β受體阻滯劑的手性異構體均在5種Lux多糖固定相色譜柱上不同模式下進行了分析。在經過多種流動相進行系統(tǒng)篩選后，得到好的分離結果，數據見表1。該表總結了所用的Lux固定相、對映體的選擇性、保留時間以及每種化合物所用的等度條件相關信息。

表1中相關分析均達到1.5的基線分離標準。對映異構體的保留時間在4~15分鐘之間，所有分離均為30分鐘內完成。對于β受體阻滯劑等胺類衍生物，可以使用0.1%的二乙胺（DEA）作為添加劑。DEA的存在有利于氨基的電離并且可以改善峰的形狀。在15種分離中，有13種在正相分離模式下最成功。正相模式在極性和選擇性方面與超臨界流體色譜（SFC）模式非常相似。在SFC模式中，甲醇、乙醇或者異丙醇中的氫氧化銨也可以作為堿性添加劑以改進峰形。SFC模式因其高通量、低溶劑消耗、低背壓和高分辨率等特點而有吸引力，此外該模式也更易于規(guī)?；陲w諾美Axia填裝工藝下制作的產品上達到制備規(guī)模。

表1 β受體阻滯劑在Lux多糖固定相上的手性分離

飛諾美所有的Lux手性產品在300Bar壓強下都可以保持穩(wěn)定，并且可以在甲醇，乙醇，異丙醇或者乙腈條件下于SFC模式下使用。兩種β-受體阻滯劑吲哚洛爾和氧烯洛爾的手性分離結果見下圖。

吲哚洛爾正相模式下Lux Cellulose-5的手性圖譜

氧烯洛爾正相模式下Lux Cellulose-5的手性圖譜

結論

使用飛諾美Lux多糖固定相分析色譜柱可以成功實現β受體阻斷劑類藥品的手性分離。所有用到的分析產品都可以擴展到制備級別色譜柱或者相關填料產品，因此所有這些分離方案除了分析之外還都可以應用于制備級別。