本實(shí)驗(yàn)根據(jù)GB 5009.185-2016建立了山楂卷中展青霉素的前處理方法，采用Cleanert® PAX結(jié)合高效液相色譜的檢測方法，對山楂卷中的展青霉素進(jìn)行了測定。樣品經(jīng)提取和酶解處理后，用Cleanert® PAX進(jìn)行凈化，Venusil HLP C18(5 µm，4.6 × 250 mm)色譜柱進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。
結(jié)果表明，當(dāng)展青霉素加標(biāo)量為0.1 mg/kg時(shí)，回收率為105.6%，能夠滿足檢測要求。
實(shí)驗(yàn)
部分
儀器、試劑與材料
主要儀器設(shè)備/耗材
·高效液相色譜儀
試劑材料
·甲醇、乙腈、乙酸乙酯均為色譜純；乙酸、乙酸銨為分析純
·5 mmol/L乙酸銨溶液：稱取0.38 g乙酸銨，加水溶解并定容至1000 mL
·乙酸溶液：取10 mL乙酸，加入250 mL水中，混勻
·展青霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液：乙腈溶解
·果膠酶：10000 U/g
·Cleanert® PAX，500 mg/6 mL（P/N：AX5006）
實(shí) 驗(yàn)
部分
樣品處理
實(shí)驗(yàn)
部分
結(jié)果與討論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
由表2可知，采用Cleanert PAX結(jié)合高效液相色譜的方法檢測山楂卷中展青霉素，加標(biāo)回收率為105.6%，能夠滿足檢測要求。由圖1 ~ 圖3可知，用Venusil HLP C18檢測山楂卷的加標(biāo)樣品，分離效果良好。
實(shí)驗(yàn)討論
本實(shí)驗(yàn)參照國標(biāo)方法用PAX 150 mg/6 mL做山楂制品中的展青霉素，經(jīng)標(biāo)樣過柱發(fā)現(xiàn)此規(guī)格的小柱使用國標(biāo)方法，僅能吸附50%的目標(biāo)物，故加大小柱規(guī)格至500 mg/6 mL，回收率能夠滿足檢測要求。
本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜檢測，由于山楂制品的雜質(zhì)較多，普通的C18色譜柱對雜質(zhì)和目標(biāo)物的分離并不理想，后改用極性嵌合的HLP C18色譜柱，發(fā)現(xiàn)分離度有很大改善，目標(biāo)物能和雜質(zhì)分離。國標(biāo)方法中建議山楂制品的檢測儀器為LC-MS/MS，所以本報(bào)告中的檢測方法僅供參考。
結(jié)論
本實(shí)驗(yàn)建立了山楂卷中展青霉素的前處理方法，用Cleanert® PAX結(jié)合高效液相色譜對加標(biāo)量為0.1 mg/kg的樣品進(jìn)行了測定，加標(biāo)回收率為105.6%，RSD小于10%，可以滿足檢測要求，且凈化效果良好，方法穩(wěn)定。說明Cleanert® PAX可以用于山楂卷中展青霉素的檢測。
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