上海美析儀器有限公司
堿消解火焰原子吸收分光光度法測(cè)定固體廢物中六價(jià)鉻的不確定度評(píng)定
檢測(cè)樣品：固體廢物
檢測(cè)項(xiàng)目：六價(jià)鉻
方案概述：準(zhǔn)確稱取固體廢物樣品2.50g（精確至0.0001g），置于250mL圓底燒瓶中，加入50.0mL碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液和400mg氯化鎂和50.0mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，放入攪拌子，用聚乙烯薄膜封口，將燒瓶置于攪拌加熱裝置上。
1.試驗(yàn)部分
1.1儀器和試劑
火焰原子吸收分光光度計(jì)（上海美析儀器有限公司），鉻空心陰極燈，磁力加熱攪拌器（常溫～100℃），pH計(jì)，天平（感量為0.1mg）。
鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ（Cr6+）=1000mg/L。
碳酸鈉（Na2CO3），氫氧化鈉（NaOH），氯化鎂（MgCl2），磷酸氫二鉀（K2HPO4），磷酸二氫鉀（KH2PO4），硝酸。
1.2測(cè)量過程
準(zhǔn)確稱取固體廢物樣品2.50g（精確至0.0001g），置于250mL圓底燒瓶中，加入50.0mL碳酸鈉/氫氧化鈉混合溶液和400mg氯化鎂和50.0mL磷酸氫二鉀-磷酸二氫鉀緩沖溶液，放入攪拌子，用聚乙烯薄膜封口，將燒瓶置于攪拌加熱裝置上。常溫下攪拌樣品5min后，開啟加熱裝置，加熱攪拌至90～95℃，消解60min。消解完畢，取下圓底燒瓶，冷卻至室溫。用0.45μm的濾膜抽濾，濾液置于250mL的燒杯中，用濃硝酸調(diào)節(jié)溶液的pH至9.0±0.2。將此溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用去離子水稀釋定容，搖勻。待溶液冷卻至室溫后，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定溶液中六價(jià)鉻。
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