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紫石英為氟化物類礦物螢石族螢石，主含氟化鈣（CaF2），為中醫(yī)婦科常用藥，具有溫腎暖宮、鎮(zhèn)心、溫肺平喘的功效，用于腎陽虧虛、宮冷不孕、驚悸不安、多夢(mèng)、虛寒咳喘等癥[1]，為婦科常用藥。

自然界中的螢石往往與方解石共生，亦含有少量的硫酸鈣和氧化鈣等雜質(zhì)。關(guān)于紫石英中CaF2的含量測(cè)定方法，自《中華人民共和國(guó)藥典》（以下簡(jiǎn)稱《中國(guó)藥典》，1985年版）起今均采用乙二胺四乙酸（EDTA）滴定法測(cè)定紫石英中鈣離子的含量以控制其質(zhì)量，其測(cè)定結(jié)果為樣品中總鈣的含量，結(jié)果偏大，需要準(zhǔn)確去除樣品中CaCO3、CaO等可溶性鈣，才能得到紫石英中CaF2的含量；另有研究使用三氯化鋁提取-EDTA容量法[2]、高錳酸鉀滴定法[3]、硝酸-高氯酸分解-EDTA容量法[4]等方法，測(cè)定結(jié)果亦為樣品中總鈣含量。因此，準(zhǔn)確測(cè)定紫石英中可溶性鈣含量具有重要意義，本研究建立了紫石英中可溶性鈣的含量測(cè)定方法，在《中國(guó)藥典》（2015年版）含量測(cè)定結(jié)果的基礎(chǔ)上扣除可溶性鈣含量，經(jīng)計(jì)算可得樣品中CaF2含量。

通過試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，一定濃度的乙酸溶液能基本溶解CaCO3等，但會(huì)部分溶解樣品中的CaF2。因此，為了準(zhǔn)確測(cè)定樣品中可溶性鈣的含量，需要將樣品用一定濃度的乙酸溶液浸取過濾，浸提液中總鈣的含量減去溶解的CaF2，得到的才是樣品中可溶性鈣的含量。本研究利用紫外可見分光光度法測(cè)定浸提液中被溶解的氟含量，以此計(jì)算被乙酸溶解的CaF2含量；被乙酸溶解的CaF2含量約為0.3%[5]，使用EDTA滴定法測(cè)定浸提液中總鈣含量，誤差較大，故本研究利用原子吸收分光光度法測(cè)定。通過計(jì)算，將浸提液中總鈣含量去除CaF2含量得到樣品中可溶性鈣含量。采用《中國(guó)藥典》（2015年版）EDTA滴定法測(cè)定紫石英中總鈣含量，去除可溶性鈣，得到了更為準(zhǔn)確的紫石英中CaF2的含量。

目前市場(chǎng)流通的紫石英飲片色澤差異較大，本課題組通過前期文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)，純凈的螢石為無色，白色螢石常與綠色螢石共生，黃色、藍(lán)色亦為螢石的常見顏色[6]，利用藥典法及本研究所建方法對(duì)各產(chǎn)地多批次不同顏色的紫石英進(jìn)行含量測(cè)定，結(jié)果顯示，存在白色紫石英CaF2的含量符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，且藥典法測(cè)定結(jié)果均偏大，故本研究對(duì)中藥紫石英的質(zhì)量評(píng)價(jià)及進(jìn)一步研究具有重要意義。

• UV-1600D雙光束紫外可見分光光度計(jì)

  檢測(cè)儀器在線詢價(jià)