威立雅Sievers分析儀
濃縮氯化鈉溶液的高靈敏度TOC分析
檢測(cè)樣品:NaCl
檢測(cè)項(xiàng)目:TOC
方案概述:Sievers*InnovOx TOC分析儀特別適用于分析高鹽樣品中的有機(jī)碳。其超臨界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技術(shù)提供精確、準(zhǔn)確、靈敏的TOC定量分析,通過(guò)消除無(wú)機(jī)物干擾使氧化效率達(dá)到最高。
簡(jiǎn)介
總有機(jī)碳(TOC,Total Organic Carbon)分析,為必須進(jìn)行有機(jī)碳分析的工藝提供有價(jià)值的數(shù)據(jù)信息。準(zhǔn)確測(cè)量低TOC濃度(mg/L)對(duì)于保護(hù)設(shè)備、控制工藝、確保產(chǎn)品質(zhì)量來(lái)說(shuō)至關(guān)重要。但當(dāng)氯化鈉(NaCl)、氯堿、藥物浸出物和提取物的濃度過(guò)高時(shí),就會(huì)給TOC分析造成較大困難,其中包括:?陽(yáng)離子和陰離子的無(wú)機(jī)物干擾?由于氯化物吞噬氧化劑,氧化受限
·高懸浮或溶解固體
·污堵燃燒催化劑
·鹽酸(HCl)造成儀器損壞
·5 mg/L碳濃度以下,靈敏度受限
解決方案
Sievers*InnovOx TOC分析儀特別適用于分析高鹽樣品中的有機(jī)碳。其超臨界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技術(shù)提供精確、準(zhǔn)確、靈敏的TOC定量分析,通過(guò)消除無(wú)機(jī)物干擾使氧化效率達(dá)到最高。此技術(shù)能夠增加反應(yīng)器中的待測(cè)物量,并更精確地控制氣體和樣品流量,從而達(dá)到6M NaCl中50μg/L的碳檢測(cè)限(LOD,Limit of Detection)。儀器*的穩(wěn)固性和樣品處理能力提供了對(duì)腐蝕性鹽酸的高度耐受性,特別適用于高溶解性和懸浮固體樣品。InnovOx成為分析高鹽樣品的理想工具,其他優(yōu)點(diǎn)包括:
·無(wú)催化劑或燃燒管污堵或損壞
·低耗材成本
·無(wú)需空氣泵
·生成在線、實(shí)時(shí)工藝數(shù)據(jù)(使用InnovOx在線型分析儀)
技術(shù)
SCWO技術(shù)將有機(jī)碳分子氧化成二氧化碳,然后用非色散紅外(NDIR,Non-dispersive Infrared)檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行定量分析。樣品在水的熱力學(xué)臨界點(diǎn)以上被加熱加壓。在此條件(375℃和220 bar)下,水成為超臨界液體,有機(jī)物高度可溶,而無(wú)機(jī)鹽卻不可溶。即使溶液中有高濃度無(wú)機(jī)鹽,這些條件也能夠提高氧化效率,使儀器有效測(cè)量侵蝕性和復(fù)雜基體中的TOC。NDIR檢測(cè)器穩(wěn)定可靠,校準(zhǔn)頻率為6個(gè)月。InnovOx TOC分析儀能夠準(zhǔn)確測(cè)量含有懸浮和溶解固體(〈800微米)的樣品中的TOC。
性能數(shù)據(jù)
InnovOx的LOD規(guī)格為50μg/L。LOD不同于方法檢測(cè)限(MDL,Method Detection Limit)。通過(guò)15次重復(fù)測(cè)量用超純水制成的6M NaCl空白樣品來(lái)確定MDL。TOC結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差為σ,則MDL等于3σ。在圖1中,TOC數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為20μg/L,產(chǎn)生60μg/L的MDL。這與儀器的50μg/L LOD規(guī)格相似,表明InnovOx檢測(cè)較低250微克/升有機(jī)碳的能力不受飽和NaCl溶液的影響。
分別將250、400、600μg/L的蔗糖加標(biāo)到6M NaCl溶液中,然后用InnovOx進(jìn)行分析,由此來(lái)確定TOC回收率的精確度和準(zhǔn)確度。分析參數(shù)為:3%(體積百分比)HCl、25%(體積百分比)過(guò)硫酸鈉氧化劑、0.8分鐘吹掃時(shí)間。表1中的結(jié)果顯示,相對(duì)于加標(biāo)值,回收率的偏差在5%以內(nèi)。甚至低于500μg/L時(shí),相對(duì)精確度也好于15%。圖2是回收率/標(biāo)樣的比較。在250μg/L至600μg/L范圍內(nèi)的回收性能進(jìn)一步表明,InnovOx不受6M NaCl基體的影響,甚至在低于1 mg/L TOC時(shí)也不受影響。
結(jié)論
Sievers InnovOx TOC分析儀適用于惡劣環(huán)境和復(fù)雜水體。SCWO技術(shù)和NDIR檢測(cè)技術(shù)能夠?qū)︼柡望}溶液進(jìn)行ppb范圍的TOC定量分析。
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