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1、范圍

本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、氯菊酯、溴氰菊酯等22種有機氯類、藥多殘留氣相色譜檢測方法。

本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農藥殘留量的檢測。

2、原理

樣品中有機氯類、農藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術分離、凈化、 濃縮后，用雙塔自動進樣器同時將樣品注人氣相色譜的兩個進樣口，組分經不同極性的兩根毛細管柱分離，電子捕獲檢測器(ECD)檢測。外標法定性、定量。

3試劑與材料

 分析純；水為蒸餾水。

 乙腈。

    3.2 丙酮，重蒸。

    3.3  己烷，重蒸。

    3.4  氯化鈉，140℃烘烤4h。

    3.5  固相萃取柱，弗羅里矽柱，容積6mL，填充物1 000mg。

    3.6  鋁箔。

    3.7農藥標準品

四、分析實驗室常用儀器設備。

   1.食品加Ⅰ器。

   2.旋渦混合器。

3.勻漿機。

4.氮吹儀。

5.分析實驗室常用設置。

五、農藥標準溶液配制

單個農藥標準溶液：準確稱取一定量農藥標準品，用正己烷稀釋，逐一配制成22種農

藥1000mg/L單一農藥標準儲備液，貯存在－18℃以下冰箱中。使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液，用正己烷稀釋配制成所需的標準Ⅰ作液。

農藥混合標準溶液：將22種農藥分為3組，按照表1中組別，根據務農藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的同組別的單個農藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，采用同樣方法配制成3組農藥混合標準儲備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標準Ⅰ作液。

六、凈化。

從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱，杯內緩緩通人氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干，加入2.0mL正己烷，蓋上鋁箔待檢測。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預淋條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒人樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL

丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正己烷準確定容至5.0mL

，在旋渦混合器上混勻，分別移人兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，待測。

七、色譜測定。

八、計算。

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