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水分含量的測定

真空烘箱法

測定

稱取約2g(精確至0.0001g)試樣于預先干燥至恒重的稱量瓶中，置于(50±2)°C，通干燥空氣調(diào)節(jié)真空度為6.4?104Pa~7.1?104Pa的電熱恒溫真空干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。

烘箱法

測定

稱取約2g(精確至0.001g)試樣于預先干燥至恒重的稱量瓶中，置于(150±2)°C恒溫干燥箱中干燥2h±10min，取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量。

卡爾·費休法

原理

試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應，從而求出游離水的含量。反應式如下:

H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2C5H5N·HI + C5H5N·SO3

C5H5N·SO3 + CH3OH = C5H5NH·OSO2OCH3

儀器

通常實驗室儀器。

卡爾·費休直接電量滴定儀器，按照 GB/ T 6283 的規(guī)定配備。

GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法（通用方法）

離心機: 轉(zhuǎn)速0r/min~4000r/min。

分析步驟

卡爾·費休試劑的標定

按照 GB/ T 6283 規(guī)定進行，用二水合酒石酸鈉(或水)標定。

試樣的制備

樣品縮分至約100g，將其迅速研磨至全部通過0.50mm孔徑試驗篩(如樣品潮濕，可通過1.00mm孔徑試驗篩)，混合均勻，置于潔凈、干燥容器中。

測定

稱取1.5g~2.5g(精確至0.002g)游離水含量不大于150mg的試樣于125mL帶鹽水瓶橡膠塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用移液管注入50mL二氧六環(huán)(除仲裁必須使用外，一般情況下，可用無水乙醇或甲醇代替)，搖動或振蕩數(shù)分鐘，靜置15min，再搖動或振蕩數(shù)分鐘，待試樣稍微沉降后，取部分溶液于帶鹽水瓶橡膠塞的離心管鐘離心。

通過排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量應足以淹沒電極，接通電源，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產(chǎn)生與標定相同的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。

用移液管從離心管中取出5.0mL二氧六環(huán)萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾·費休試劑滴定至終點，記錄所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V1)。

用二氧六環(huán)萃取劑時，應在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，重新加入甲醇，用卡爾·費休試劑滴定至同樣終點。然后進行下一次測定。

以同樣方法進行空白試驗，測定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積(V2)。

結(jié)果表述

水分(游離水)含量以質(zhì)量分數(shù)ω1計，數(shù)值以百分率表示，按式(2)計算。

式中:

V1 一一滴定5.0mL二氧六環(huán)萃取液所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

V2 一一滴定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

T    一一卡爾·費休試劑對水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)。

取平行測定結(jié)果的算術平均值為測定結(jié)果，結(jié)果保留到小數(shù)點后兩位。

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