威立雅Sievers分析儀
用Sievers InnovOx實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀進(jìn)行海水TOC分析的操作方法
檢測(cè)樣品:海水
檢測(cè)項(xiàng)目:總有機(jī)碳 TOC
方案概述:海水中的總?cè)芙庑怨腆w含量較高,而且氯化物能夠消耗氧化劑,因此對(duì)海水樣品(氯化物含量為3.5%-5%)進(jìn)行總有機(jī)碳(TOC)分析時(shí)就會(huì)面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學(xué)系統(tǒng)上運(yùn)行分析時(shí),由于氯化物的干擾,海水樣品顯示極低的TOC回收率。本文概述了如何正確設(shè)置和配置SieversInnovOx實(shí)驗(yàn)室分析儀,在分析海水樣品時(shí)發(fā)揮較佳性能。
簡(jiǎn)介
海水中的總?cè)芙庑怨腆w含量較高,而且氯化物能夠消耗氧化劑,因此對(duì)海水樣品(氯化物含量為 3.5% - 5%)進(jìn)行總有機(jī)碳(TOC)分析時(shí)就會(huì)面臨很大挑戰(zhàn)。在傳統(tǒng)的濕化學(xué)系統(tǒng)上運(yùn)行分析時(shí),由于氯化物的干擾,海水樣品顯示極低的 TOC 回收率。相比之下,燃燒系統(tǒng)在分析海水樣品時(shí)顯示較高的 TOC 回收率,但燃燒系統(tǒng)的維護(hù)周期短,運(yùn)行成本高,信號(hào)有漂移,且需要進(jìn)行頻繁的重新校準(zhǔn)。Sievers*InnovOx 實(shí)驗(yàn)室TOC分析儀采用專(zhuān)業(yè)的超臨界水氧化(SCWO,Super Critical Water Oxidation)技術(shù),能夠消除氯化物的干擾,在提供分析性能的同時(shí)減少了昂貴且費(fèi)時(shí)的分析儀維護(hù)工作,從而成為對(duì)海水樣品進(jìn)行TOC分析的理想設(shè)備。
本文概述了如何正確設(shè)置和配置 Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室分析儀,在分析海水樣品時(shí)發(fā)揮較佳性能。
操作模式
建議用“不可吹除有機(jī)碳(NPOC,Non-Purgeable Organic Carbon)”模式來(lái)代替 TOC 模式進(jìn)行海水分析,除非還需要測(cè)量可吹掃或揮發(fā)性的有機(jī)物。在大多數(shù)海水樣品中,可吹掃或揮發(fā)性有機(jī)物的含量極小,因此 NPOC 約等于 TOC。在 NPOC 模式下,測(cè)量結(jié)果并非是由 2 項(xiàng)單獨(dú)的測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算而來(lái)【TOC = 總碳(TC)–無(wú)機(jī)碳(IC)】,因此 NPOC 模式運(yùn)行得更快、測(cè)量得更準(zhǔn)確。用 NPOC 模式代替 TOC 模式是行業(yè)中常見(jiàn)的做法,是幾乎所有市面上出售的 TOC分析儀的標(biāo)準(zhǔn)操作模式。只有當(dāng)樣品中含有揮發(fā)性化合物或者需要測(cè)量 IC 濃度時(shí),才采用 TOC 模式。
測(cè)量范圍和校準(zhǔn)
海水樣品中的 TOC 濃度較低,通常小于 1 ppm。理論上來(lái)說(shuō),Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室分析儀可以在最小測(cè)量范圍(0 - 100 ppm)內(nèi)運(yùn)行海水樣品,但由于海水樣品的基質(zhì)復(fù)雜,在最小測(cè)量范圍內(nèi)運(yùn)行海水樣品時(shí)可能會(huì)產(chǎn)生較大的測(cè)量偏差。因此,建議在 0 - 1000 ppm 范圍內(nèi)運(yùn)行海水樣品。 Sievers InnovOx 實(shí)驗(yàn)室分析儀的內(nèi)部設(shè)置能夠在不降低測(cè)量的準(zhǔn)確性和精確性的前提下,對(duì) 0 - 1000 ppm 范圍基質(zhì)效應(yīng)的補(bǔ)償優(yōu)于對(duì) 0 - 100 ppm 范圍基質(zhì)效應(yīng)的補(bǔ)償,因此最佳操作是采用 0 - 1000 ppm 范圍。
當(dāng)采用 0 - 1000 ppm 范圍分析低濃度樣品時(shí),無(wú)需將分析儀校準(zhǔn)到測(cè)量范圍的最高點(diǎn)。校準(zhǔn)點(diǎn)只需覆蓋樣品的預(yù)期 TOC 濃度范圍即可。例如,如果樣品的最高預(yù)期結(jié)果是 1 ppm 左右,可以將校準(zhǔn)的最高點(diǎn)設(shè)為 5 ppm。
校準(zhǔn)前,必須*沖洗分析儀。請(qǐng)運(yùn)行高質(zhì)量的去離子(DI)水(最好是 18MΩ-cm 的去離子水),直到達(dá)到 0.45 µg 或更低的穩(wěn)定碳質(zhì)量響應(yīng)為止(見(jiàn)下圖)。
在沖洗過(guò)程中,只需注意峰值窗口中的碳質(zhì)量響應(yīng),可以忽略實(shí)際 NPOC 結(jié)果。可能需要幾個(gè)小時(shí)的連續(xù)測(cè)量才能達(dá)到此目的,具體時(shí)間取決于儀器狀況和之前分析過(guò)的樣品。
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