珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司
頂空氣相色譜法測定使用過的發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油中乙烯乙二醇
檢測樣品:潤滑油
檢測項(xiàng)目:乙烯乙二醇
方案概述:頂空萃取技術(shù)用來從復(fù)雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,然后進(jìn)樣到氣相色譜,快速得到分離定量,而沒有油品基質(zhì)的影響。該方法測定速度快,可以高通量處理樣品,每天分析100多個(gè)含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動(dòng)機(jī)油樣。
使用過的發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油中存在乙烯乙二醇,這是一種指示,說明防凍冷卻劑已經(jīng)滲漏到了內(nèi)燃機(jī)的曲軸箱,因此可以預(yù)測發(fā)動(dòng)機(jī)磨損問題。目前測定乙烯乙二醇的方法有幾個(gè),包括比色法,該方法容易操作,但是在解釋說明結(jié)果時(shí),主觀性大,而且測試靈敏度不高,快速,成本低。雖然使用氣相色譜法也可以分析測定該物質(zhì),但是乙烯乙二醇的分子量較低,揮發(fā)性不佳,以及極性較強(qiáng),檢測和定量乙烯乙二醇時(shí)有點(diǎn)困難,色譜峰峰形經(jīng)常難以控制,存在偏移問題。
直接進(jìn)樣到氣相色譜,分析測定使用過的發(fā)動(dòng)機(jī)潤滑油, 會(huì)引進(jìn)高分子油和不揮發(fā)性組分到進(jìn)樣口和色譜柱。因此色譜法需要較長的分析時(shí)間,色譜柱壽命會(huì)縮短,同時(shí)樣品處理量較低,因?yàn)闃悠酚椭懈叻悬c(diǎn)組分必須在下一次進(jìn)樣分析前流出色譜柱。ASTM方法D4291-98詳細(xì)說明了用正己烷稀釋油樣,提取乙二醇到水相,然后通過GC分析即可,但這是一個(gè)特別耗費(fèi)人力的樣品前處理過程,不寬恕人的色譜方法,水和極性被測物在柱上進(jìn)樣分析。
下面研究了ASTM方法D4291-98另一可替代的前處理方法,該方法包含了一個(gè)簡單的現(xiàn)場衍生化技術(shù),衍生后乙二醇變成了揮發(fā)性較強(qiáng),極性較小的物質(zhì)。頂空萃取技術(shù)用來從復(fù)雜樣品基質(zhì)中隔離乙二醇,然后進(jìn)樣到氣相色譜,快速得到分離定量,而沒有油品基質(zhì)的影響。該方法測定速度快,可以高通量處理樣品,每天分析100多個(gè)含有乙烯乙二醇和丙烯乙二醇的發(fā)動(dòng)機(jī)油樣。
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