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使用方法：紅色端向上，黑色端浸入液體中，吸至黑色刻度線處即為對(duì)應(yīng)容量

德之瑞M100薄層色譜中藥食品化工點(diǎn)樣刻度定量毛細(xì)管

點(diǎn)樣原理

    用毛細(xì)管自動(dòng)吸液時(shí)，液體在管狀物體的內(nèi)側(cè)因?yàn)閮?nèi)聚力以及附著力的差異，克服地心引力而向上升。當(dāng)毛細(xì)管的一端（液面）接觸薄層板時(shí)破壞了這種力，毛細(xì)管內(nèi)的液體自動(dòng)下降滲出到薄層板上。毛細(xì)管的一端（液面）只要不接觸到薄層板，就不會(huì)流出。

點(diǎn)樣方法

點(diǎn)樣除另有規(guī)定外，可直接手持毛細(xì)管的一端，點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。點(diǎn)樣直徑不超過5mm，點(diǎn)樣距離一般為1~1.5cm即可。樣品在溶劑中的溶解度很大，原點(diǎn)將呈空心環(huán)——環(huán)形色譜效應(yīng)。因此配制樣品溶液時(shí)應(yīng)選擇對(duì)組分溶解度相對(duì)較小的溶劑。點(diǎn)樣方式有點(diǎn)狀點(diǎn)樣和帶狀點(diǎn)樣。

德之瑞M100薄層色譜中藥食品化工點(diǎn)樣刻度定量毛細(xì)管

怎樣提高點(diǎn)樣效率

點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來源。實(shí)驗(yàn)證明：定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣；微量注射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔⑸淦魇苄馀?、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管間的點(diǎn)樣誤差、建議一塊薄層板上用同一只定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意更換樣品時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)管用超1聲bo或不同極性溶劑清洗干凈。在制備樣品時(shí)，溶樣溶劑黏度不能過高，以便于點(diǎn)樣；溶劑沸點(diǎn)過低則進(jìn)樣體積易變，過高則會(huì)改變展開劑組成；對(duì)樣品溶解度過高會(huì)使樣點(diǎn)發(fā)生空心現(xiàn)象；常用的溶劑為甲醇、乙醇、**。經(jīng)典TLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑3mm點(diǎn)間距1--2cm 底邊距1.5cm；HPLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑1mm點(diǎn)間距5mm 底邊距1cm。

德之瑞M100

點(diǎn)樣方式、點(diǎn)樣量及點(diǎn)樣設(shè)備的選擇

    對(duì)樣品的洗脫能力不同，因此在點(diǎn)樣的同時(shí)，樣品在原點(diǎn)開始呈環(huán)形展開，如果樣品在溶劑中的溶解度很大，原點(diǎn)將變成空心環(huán)，Kaiser稱這種現(xiàn)象為“點(diǎn)樣環(huán)形色譜效應(yīng)”。這種效應(yīng)對(duì)隨后的線形展開造成不良影響，因此配制樣品溶液時(shí)應(yīng)選用對(duì)組分溶解度相對(duì)較小的溶劑；溶劑的粘度不宜過高，以便于點(diǎn)樣，溶劑的沸點(diǎn)要適中，沸點(diǎn)過低由于揮發(fā)會(huì)改變樣品溶液濃度導(dǎo)致較大誤差，沸點(diǎn)過高，樣品溶液的溶劑會(huì)在原點(diǎn)殘留，導(dǎo)致改變展開劑的選擇性，特別是樣品溶液的溶劑與展開劑的極性相差較大時(shí)更為明顯，zui常用的溶劑為甲醇及乙醇，有時(shí)也用丙酮。點(diǎn)樣后必須將溶劑全部除去后再進(jìn)行展開，但要避免高溫加熱，以免改變待測(cè)成分的性質(zhì)。

    點(diǎn)樣方式、點(diǎn)樣量及點(diǎn)樣設(shè)備的選擇決定于分析的目的、樣品溶液的濃度及被測(cè)物質(zhì)的檢出靈敏度。

    點(diǎn)樣體積經(jīng)典薄層一般為1-5μl，高效薄層為100-500nl，樣品溶液濃度一般在0.01%-1.00%范圍內(nèi)，點(diǎn)樣過多會(huì)造成原點(diǎn)“超載”，展開劑產(chǎn)生“繞行”現(xiàn)象使斑點(diǎn)拖尾或重疊，使掃描峰形不對(duì)稱或不能基線分離，并由于超載得到非線性的校正曲線，嚴(yán)重影響定量結(jié)果，降低準(zhǔn)確度。

    經(jīng)典薄層的原點(diǎn)直徑zui大不得超過5mm，一般3mm較為合適，高效薄層原點(diǎn)直徑約為1-2mm，盡可能避免多次點(diǎn)樣，原點(diǎn)直徑過大會(huì)降低分辨率及分離度。

    經(jīng)典薄層起始線距底邊約1.5cm，高效薄層為1cm，展距前者為10-15cm，后者為5-7cm，對(duì)于難分離的化合物用多元展開劑展開時(shí)，注意原點(diǎn)與展開劑的距離每次要保持*，否則由于色譜分離zui初行為的差異而導(dǎo)致分離失敗。

    點(diǎn)與點(diǎn)的間距經(jīng)典薄層為1-2cm，高效薄層為0.5cm，用具自動(dòng)換行功能的薄層掃描儀時(shí)，斑點(diǎn)之間的距離必須十分精確，才能正確地掃描每行的色斑，得到好的測(cè)定結(jié)果

在點(diǎn)樣前，應(yīng)將薄層板在日光及紫外光下檢查板面有無損壞或污染，選擇合格的薄層板后決定用點(diǎn)狀點(diǎn)樣還是用帶狀點(diǎn)樣。為此，有些廠家生產(chǎn)了系列點(diǎn)樣設(shè)備以供選用，這些設(shè)備只適用于硬板。下面是常用的點(diǎn)樣方式及設(shè)備。

（一）點(diǎn)狀點(diǎn)樣

    如果僅僅為了定性，用內(nèi)徑約0.5mm管口平整的毛細(xì)管或微量注射器將樣品溶液點(diǎn)在距薄層底邊約2cm處，點(diǎn)樣直徑不超過5mm，點(diǎn)間距約為1-1.5cm即可。

    為進(jìn)行定量，借毛細(xì)作用吸樣的定容管有兩種，一是容積為1、2、3、4及5μl的定量毛細(xì)管（Microcaps），另一種是100及200nl的鉑銥合金定量毛細(xì)管（Nanopipette）；注射器式的可變體積的點(diǎn)樣器有50-230nl的毫微點(diǎn)樣器及0.5-2.3μl的微量點(diǎn)樣器（Micro-Applicator），用于需要調(diào)節(jié)體積及沒有毛細(xì)作用的鍵合相薄層的點(diǎn)樣。

    毛細(xì)管式的微量點(diǎn)樣器裝在手動(dòng)的點(diǎn)樣裝置的磁性點(diǎn)樣頭上，點(diǎn)樣頭裝在彈簧上。按下此點(diǎn)樣頭，毛細(xì)管借恒定的壓力接觸薄層表面。點(diǎn)間距離由帶準(zhǔn)確的#44 間隔的E字形缺刻裝置控制，手動(dòng)點(diǎn)樣器，適用于普通或高效薄層板，點(diǎn)樣體積精確，樣品原點(diǎn)小，原點(diǎn)間隔定位準(zhǔn)確；注射器式的毫微點(diǎn)樣器及微量點(diǎn)樣器由測(cè)微尺控制，也可與Nanomat型點(diǎn)樣裝置配合，以使點(diǎn)樣位置精確。

    電動(dòng)的點(diǎn)樣裝置*適用于上述各種點(diǎn)樣器的配套使用，并且還可以自動(dòng)控制點(diǎn)樣次數(shù)，點(diǎn)樣器在薄居上的停留時(shí)間，以及點(diǎn)樣器接觸薄層的速度。還可避免手持毛細(xì)管點(diǎn)樣時(shí)的用力不勻，由于靠機(jī)械控制接觸板面，壓力恒定。此外，還有可以用于環(huán)形展開及向心展開的薄層點(diǎn)樣裝置。

（二）帶狀點(diǎn)樣

    當(dāng)樣品溶液體積大、濃度稀時(shí)，采用自動(dòng)點(diǎn)樣設(shè)備進(jìn)行帶狀點(diǎn)樣。定量分析的點(diǎn)樣范圍為1-99μl，制備型分離點(diǎn)樣范圍為5-490μl，作定量標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，可由同一標(biāo)準(zhǔn)溶液，自動(dòng)點(diǎn)上不同體積的標(biāo)準(zhǔn)液，故快速簡(jiǎn)便，利用內(nèi)裝的微處理器編序操作，簡(jiǎn)單易行。使用時(shí)樣品溶液吸在微量注射器中，點(diǎn)樣器不接觸薄層，而是用氮?dú)鈱⒆⑸淦麽樇獾娜芤捍德湓诒由?，薄層板在針頭下定速移動(dòng)點(diǎn)成0-199mm的窄帶。帶狀點(diǎn)樣展開后的斑點(diǎn)不僅分辨率明顯高于點(diǎn)狀點(diǎn)樣，而且精密準(zhǔn)確，為定量分析提供便利條件。

（三）自動(dòng)點(diǎn)樣

    全自動(dòng)點(diǎn)樣裝置結(jié)合了現(xiàn)代的電子及機(jī)械技術(shù)，能進(jìn)行點(diǎn)狀或帶狀點(diǎn)樣，采用*計(jì)算機(jī)編程控制，靈活多用，點(diǎn)樣量為10nl-50μl，可隨意設(shè)定點(diǎn)樣規(guī)范，可應(yīng)用于單向、雙向、環(huán)形或向心色譜展開，高度自動(dòng)化的點(diǎn)樣使定量分析結(jié)果準(zhǔn)確。點(diǎn)樣參數(shù)可與掃描儀的掃描分析軟件連用，令定量分析工作達(dá)到高度自動(dòng)化。

（四）接觸點(diǎn)樣

    當(dāng)樣品溶液粘度較大或點(diǎn)樣體積要超過100μl時(shí)，用毛細(xì)管點(diǎn)樣就有困難，F(xiàn)enimore設(shè)計(jì)的接觸點(diǎn)樣法適用于這類樣品的點(diǎn)樣，美國制造的Clarke Contact Spotter就是這種接觸點(diǎn)樣器。在帶有抽氣孔的凹形塊的上方覆蓋一片涂有疏水性物質(zhì)的聚氟化物薄膜（a），當(dāng)減壓抽氣時(shí)薄膜凹陷（b），此時(shí)將樣品溶液點(diǎn)在凹槽處（c），然后用氮?dú)獯等ゴ蟛糠秩軇╠），再將濃縮后的樣品液滴與高效薄層板的吸附劑層接觸（e），此時(shí)樣品就定量地轉(zhuǎn)移到薄層上。

用管狀點(diǎn)樣器上樣的誤差來源是由于點(diǎn)樣時(shí)薄層表面的損傷，溶液“爬壁”效應(yīng)使外壁樣品的沉積、樣品的記憶效應(yīng)以及管中的微小氣泡等。

    點(diǎn)樣誤差的大小與樣品的溶解度，溶液的表面張力，溶劑的粘度、揮發(fā)性和極性、點(diǎn)樣所耗費(fèi)的時(shí)間、薄層板的質(zhì)量（粒度、均勻度、薄層厚度、粘合劑的性質(zhì)）等有關(guān)。

實(shí)驗(yàn)操作步驟：

1、吸附劑的選擇

薄層色譜的吸附劑zui常用的是氧化鋁和硅膠。

1）、硅膠：

“硅膠H”—不含粘合劑；

“硅膠G”—含煅石膏粘合劑；

其顆粒大小一般為260目以上。顆粒太大，展開劑移動(dòng)速度快，分離效果不好；反之，顆粒太小，溶劑移動(dòng)太慢，斑點(diǎn)不集中，效果也不理想。

化合物的吸附能力與它們的極性成正比，具有較大極性的化合物吸附較強(qiáng)，因而R_f值較小。

酸和堿 > 醇、胺、硫醇 > 酯、醛、酮 > 芳香族化合物 > 鹵代物、醚 >烯 > 飽和烴

本實(shí)驗(yàn)選擇的吸附劑為薄層色譜用硅膠G。

2、薄層板的制備（濕板的制備）

薄層板制備的好壞直接影響色譜的結(jié)果。薄層應(yīng)盡量均勻且厚度要固定。否則，在展開時(shí)前沿不齊，色譜結(jié)果也不易重復(fù)。在燒杯中放入2g硅膠G，加入5—6ml  0.5%的羧甲基纖維素鈉水溶液，調(diào)成糊狀。將配制好的漿料傾注到清潔干燥的載玻片上，拿在手中輕輕的左右搖晃，使其表面均勻平滑，在室溫下晾干后進(jìn)行活化。本實(shí)驗(yàn)用此法制備薄層板4片。

3、薄層板的活化

將涂布好的薄層板置于室溫涼干后，放在烘箱內(nèi)加熱活化，活化條件根據(jù)需要而定。硅膠板一般在烘箱中漸漸升溫，維持105—110℃活化30min。氧化鋁板在200℃烘4h可得到活性為Ⅱ級(jí)的薄板，在150—160℃烘4h可得活性為Ⅲ—Ⅳ級(jí)的薄板?；罨蟮谋影宸旁诟稍锲鲀?nèi)保存待用。

4、點(diǎn)樣

先用鉛筆在距薄層板一端1cm處輕輕劃一橫線作為起始線，然后用毛細(xì)管吸取樣品，在起始線上小心點(diǎn)樣，斑點(diǎn)直徑一般不超過2mm。若因樣品溶液太稀，可重復(fù)點(diǎn)樣，但應(yīng)待前次點(diǎn)樣的溶劑揮發(fā)后方可重新點(diǎn)樣，以防樣點(diǎn)過大，造成拖尾、擴(kuò)散等現(xiàn)象，而影響分離效果。若在同一板上點(diǎn)幾個(gè)樣，樣點(diǎn)間距離應(yīng)為1。點(diǎn)樣要輕，不可刺破薄層。

5、展開

薄層色譜的展開，需要在密閉容器中進(jìn)行。為使溶劑蒸氣迅速達(dá)到平衡，可在展開槽內(nèi)襯一濾紙。在層析缸中加入配好的展開溶劑，使其高度不超過1cm。將點(diǎn)好的薄層板小心放入層析缸中，點(diǎn)樣一端朝下，浸入展開劑中。蓋好瓶蓋，觀察展開劑前沿上升到一定高度時(shí)取出，盡快在板上標(biāo)上展開劑前沿位置。晾干，觀察斑點(diǎn)位置，計(jì)算Rf值。

6、顯色

被分離物質(zhì)如果是有色組分，展開后薄層色譜板上即呈現(xiàn)出有色斑點(diǎn)。

如果化合物本身無色，則可用碘蒸氣熏的方法顯色。還可使用腐蝕性的顯色劑如濃硫酸、濃鹽酸和濃磷酸等。

對(duì)于含有熒光劑的薄層板在紫外光下觀察，展開后的有機(jī)化合物在亮的熒光背景上呈暗色斑點(diǎn)。

本實(shí)驗(yàn)樣品本身具有顏色，不必在熒光燈下觀察。