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藥品質(zhì)量檢測方法之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
2022年08月24日 15:10:09
來源：化工儀器網(wǎng) 作者：吳吳吳 點(diǎn)擊量：6697
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測方法，本文將從儀器要求、干擾和矯正、供試品溶液的制備、測定方法以及方法檢測限與方法定量限五個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測方法之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是一種特殊的商品，它與人民群眾的健康息息相關(guān)，藥品檢驗(yàn)是一項(xiàng)以防止危害人體健康藥物流入市場為目的的措施，科學(xué)的藥品質(zhì)量檢測方法能夠提升和保障藥品質(zhì)量，提升醫(yī)藥水平。
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質(zhì)量檢測方法，本文將從儀器要求、干擾和矯正、供試品溶液的制備、測定方法以及方法檢測限與方法定量限五個(gè)方面為大家介紹藥品質(zhì)量檢測方法之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法，可進(jìn)行多元素的同時(shí)測定，適用于各類藥品中從痕量到常量的元素分析，尤其是礦物類中藥、營養(yǎng)補(bǔ)充劑等的元素定性定量測定。
一、儀器要求
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，由樣品引入系統(tǒng)、電感耦合等離子體（ICP）光源、色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等構(gòu)成，并配有計(jì)算機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)等。
1、樣品引入系統(tǒng)：按樣品的狀態(tài)不同分為液體、氣體或固體進(jìn)樣，通常采用液體進(jìn)樣方式。樣品引入系統(tǒng)主要由樣品導(dǎo)入和霧化兩個(gè)部分組成。樣品導(dǎo)入部分一般為蠕動泵，也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉(zhuǎn)速穩(wěn)定，泵管彈性良好，使樣品溶液勻速泵入，廢液順暢排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進(jìn)入霧化器后，在載氣作用下形成小霧滴并進(jìn)入霧化室，大霧滴碰到霧化室壁后被排除，只有小霧滴可進(jìn)入等離子體離子源。要求霧化器霧化效率高，霧化穩(wěn)定性好，記憶效應(yīng)小，耐腐蝕；霧化室應(yīng)保持穩(wěn)定的低溫環(huán)境，并應(yīng)經(jīng)常清洗。常用的溶液型霧化器有同心霧化器、交叉型霧化器等；常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)根據(jù)樣品基質(zhì)、待測元素、靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。
2、電感耦合等離子體（ICP）光源：電感耦合等離子體光源的“點(diǎn)燃”，需具備持續(xù)穩(wěn)定的純氬氣流，炬管、感應(yīng)圈、高頻發(fā)生器，冷卻系統(tǒng)等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體后，在6000～10000K的高溫下，發(fā)生去溶劑、蒸發(fā)、解離、激發(fā)或電離、發(fā)射譜線。根據(jù)光路采光方向，可分為水平觀察ICP源和垂直觀察ICP源；雙向觀察ICP光源可實(shí)現(xiàn)垂直/水平雙向觀察。實(shí)際應(yīng)用中宜根據(jù)樣品基質(zhì)、待測元素、波長、靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。
3、色散系統(tǒng)：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的單色器通常采用棱鏡或棱鏡與光柵的組合，光源發(fā)出的復(fù)合光經(jīng)色散系統(tǒng)分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜。
4、檢測系統(tǒng)：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的檢測系統(tǒng)為光電轉(zhuǎn)換器，它是利用光電效應(yīng)將不同波長光的輻射能轉(zhuǎn)化成光電流信號。常見的光電轉(zhuǎn)換器有光電倍增管和固態(tài)成像系統(tǒng)兩類。固態(tài)成像系統(tǒng)是一類以半導(dǎo)體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器，如電荷耦合器件(CCD)、電荷注入器件(CID)等，具有多譜線同時(shí)檢測能力，檢測速度快，動態(tài)線性范圍寬，靈敏度高等特點(diǎn)。檢測系統(tǒng)應(yīng)保持性能穩(wěn)定，具有良好的靈敏度、分辨率和光譜響應(yīng)范圍。
5、冷卻和氣體控制系統(tǒng)：冷卻系統(tǒng)包括排風(fēng)系統(tǒng)和循環(huán)水系統(tǒng)，其功能主要是有效地排出儀器內(nèi)部的熱量。循環(huán)水溫度和排風(fēng)口溫度應(yīng)控制在儀器要求范圍內(nèi)。氣體控制系統(tǒng)運(yùn)行應(yīng)穩(wěn)定，氬氣的純度應(yīng)不小于99.99%。
二、干擾和矯正
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定中通常存在的干擾大致光譜干擾(包括連續(xù)背景和譜線重疊干擾等)和非光譜干擾(包括化學(xué)干擾、電離干擾、物理干擾等)，干擾的消除和校正可采用空白校正、稀釋校正、內(nèi)標(biāo)校正、背景扣除校正、干擾系數(shù)校正、標(biāo)準(zhǔn)加入等方法。
三、供試品溶液的制備
常用試劑：一般是酸類(硝酸、鹽酸、高氯酸、硫酸、氫氟酸)；一定比例的混合酸(如硝酸：鹽酸(4:1)等)，也可使用少量過氧化氫。其中硝酸引起的干擾最小，是供試品制備的首選酸。
試劑的純度應(yīng)為優(yōu)級純以上，所用水應(yīng)為去離子水(電阻率應(yīng)不小于18MΩ?cm)，供試品溶液制備時(shí)應(yīng)同時(shí)制備試劑空白，標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)和酸度應(yīng)與供試品溶液保持一致。
固體樣品：除另有規(guī)定外，稱取樣品適量(0.1～3g)，結(jié)合實(shí)驗(yàn)室條件以及樣品基質(zhì)類型選用合適的消解方法。消解方法有敞口容器消解法、密閉容器消解法和微波消解法。微波消解法所需試劑少，消解效率高，利于降低試劑空白值、減少樣品制備過程中的污染或待測元素的揮發(fā)損失。樣品消解后根據(jù)待測元素含量定容至適當(dāng)體積后即可進(jìn)行質(zhì)譜測定。
液體樣品：根據(jù)樣品的基質(zhì)、有機(jī)物含量和待測元素含量等情況，可選用直接分析、稀釋或濃縮后分析、消化處理后分析等不同的測定方式。
四、測定方法
分析譜線的選擇原則一般是選擇干擾少，靈敏度高的譜線；同時(shí)應(yīng)考慮分析對象：對于微量元素的分析，采用靈敏線，而對于高含量元素的分析，可采用較弱的譜線。
1、定性鑒別
根據(jù)原子發(fā)射光譜中的各元素固有的一系列特征譜線的存在與否可以確定供試品中是否含有相應(yīng)元素。元素特征光譜中強(qiáng)度較大的譜線稱為元素的靈敏線。在供試品光譜中，某元素靈敏線的檢出限即為相應(yīng)元素的檢出限。
2、定量測定
對待測元素，目標(biāo)同位素的選擇一般需根據(jù)待測樣品基體中可能出現(xiàn)的干擾情況，選取干擾少，豐度較高的同位素進(jìn)行測定；有些同位素需采用干擾方程校正；對于干擾不確定的情況亦可選擇多個(gè)同位素測定，以便比較。常用測定方法如下。
①標(biāo)準(zhǔn)曲線法：在選定的分析條件下，測定不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液的介質(zhì)和酸度應(yīng)與供試品溶液一致)，以待測元素的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99。在同樣的分析條件下，進(jìn)行空白試驗(yàn)，根據(jù)儀器說明書要求扣除空白。
在每個(gè)樣品(包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、供試品溶液和試劑空白)中添加相同濃度的內(nèi)標(biāo)(ISTD)元素，以標(biāo)準(zhǔn)溶液待測元素分析峰響應(yīng)值與內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。利用供試品中待測元素分析峰響應(yīng)值和內(nèi)標(biāo)元素參比峰響應(yīng)值的比值，扣除試劑空白后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查得相應(yīng)的濃度，計(jì)算樣品中各待測元素的含量。使用內(nèi)標(biāo)可有效地校正響應(yīng)信號的波動，內(nèi)標(biāo)校正的標(biāo)準(zhǔn)曲線法為最常用的測定法。
②標(biāo)準(zhǔn)加入法：取同體積的供試品溶液4份，分別置4個(gè)同體積的量瓶中，除第1個(gè)量瓶外，在其他3個(gè)量瓶中分別精密加入不同濃度的待測元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別稀釋至刻度，搖勻，制成系列待測溶液。在選定的分析條件下分別測定，以分析峰的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，待測元素加入量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)應(yīng)不低于0.99，將標(biāo)準(zhǔn)曲線延長交于橫坐標(biāo)，交點(diǎn)與原點(diǎn)的距離所相應(yīng)的含量，即為供試品取用量中待測元素的含量，再以此計(jì)算供試品中待測元素的含量。
3、內(nèi)標(biāo)元素及參比線的選擇原則
內(nèi)標(biāo)元素的選擇：外加內(nèi)標(biāo)元素在供試樣品中應(yīng)不存在或含量極微可忽略；如樣品基體元素的含量較穩(wěn)定時(shí)，亦可用該基體元素作內(nèi)標(biāo)；內(nèi)標(biāo)元素與待測元素應(yīng)有相近的特性；同族元素，具相近的電離能。
參比線的選擇：激發(fā)能應(yīng)盡量相近；分析線與參比線的波長及強(qiáng)度接近；無自吸現(xiàn)象且不受其他元素干擾；背景應(yīng)盡量小。
五、方法檢測限與方法定量限
在最佳實(shí)驗(yàn)條件下，測定不少于7份的空白樣品溶液，以連續(xù)測定空白樣品溶液響應(yīng)值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(3SD)所對應(yīng)的待測元素濃度作為檢測限；以連續(xù)測定空白溶液響應(yīng)值的10倍標(biāo)準(zhǔn)偏差(10SD)所對應(yīng)的待測元素濃度作為定量限。
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