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《土壤和沉積物 多溴聯苯的測定 氣相色譜-高分辨質譜法》發(fā)布
2022年05月07日 14:27:28 來源:儀表網 點擊量:2970

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部現批準《土壤和沉積物 20種多溴聯苯的測定 氣相色譜-高分辨質譜法》為國家生態(tài)環(huán)境標準,并予發(fā)布。本標準自2022年11月1日起實施。

  【化工儀器網 標準發(fā)布】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部現批準《土壤和沉積物 20種多溴聯苯的測定 氣相色譜-高分辨質譜法》為國家生態(tài)環(huán)境標準,并予發(fā)布。本標準自2022年11月1日起實施。
 
  本標準參考:GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第3部分:樣品采集、貯存與運輸;GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第5部分:沉積物分析;HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范;HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范;HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測;HJ 494 水質 采樣技術指導;HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法等文件編制而成。
 
  本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中20種多溴聯苯的氣相色譜-高分辨質譜法。本標準的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B~附錄F為資料性附錄。本標準自2022年11月1日起實施。
 
  方法原理:
 
  土壤或沉積物樣品中 2-一溴聯苯等目標化合物經有機溶劑提取、濃縮、凈化、定容后,用氣相色譜-高分辨質譜儀分離、檢測,根據保留時間、特征離子豐度比定性,同位素稀釋內標法定量。
 
  儀器和設備:
 
  1.棕色螺口玻璃瓶:50ml~500ml。
 
  2.氣相色譜-高分辨質譜儀:配備不分流進樣口,最高使用溫度不低于 280 ℃,也可使用柱上進樣或程序升溫大體積進樣方式;可在 50 ℃~350 ℃溫度區(qū)間內進行調節(jié)的可程序升溫柱溫箱;具有電子轟擊離子源,電子能量可在 25 eV~70 eV 范圍調節(jié);具有選擇離子監(jiān)測功能,并使用鎖定質量模式(Lock mass)進行質量校正;動態(tài)分辨率≥5000(10%峰谷定義,下同)并至少可穩(wěn)定 24 h。
 
  3.色譜柱:30 m(柱長)×0.25 mm(內徑)×0.10 μm(膜厚),固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,最高使用溫度不低于 350 ℃,或選用其它同等效果的色譜柱。
 
  4.索氏提取器或具有相當功能的設備。
 
  5.加壓流體萃取儀:萃取壓力10.3MPa 以上,萃取溫度大于100 ℃。
 
  6.多層硅膠柱:內徑 8 mm~15 mm,長 200 mm~300 mm 的玻璃柱。在玻璃柱底部添加一些石英棉 (4.29),由下而上依次添加 3 g 硅膠(4.25)、5 g 堿性硅膠(4.26)、2 g 硅膠(4.25)、10 g 硫酸硅膠(4.27)、2 g 硅膠(4.25)、5 g 無水硫酸鈉(4.11)。填充后多層硅膠柱用 100 ml 正己烷(4.3)淋洗,保持液面在無水硫酸鈉層。若通過空白驗證,也可購買市售多層硅膠柱進行樣品凈化。
 
  7.自動凝膠滲透色譜儀:配有紫外檢測器(波長 254 nm)及凝膠柱,裝填約 70 g 多孔聚苯乙烯二乙烯基苯生物活性微球體填料,5 ml~10 ml 樣品定量環(huán)。
 
  8.濃縮裝置:旋轉蒸發(fā)濃縮器、氮吹儀或性能相當的其它濃縮裝置。
 
  9.冷凍干燥儀。
 
  10.一般實驗室常用儀器和設備。
 
  本標準適用于土壤和沉積物中 2-一溴聯苯、3-一溴聯苯、2,5-二溴聯苯、2,6-二溴聯苯、4,4'-二溴聯苯、2,4,6-三溴聯苯、2,2',4,5'-四溴聯苯、2,2',5,5'-四溴聯苯、3,3',4,4'-四溴聯苯、2,2',4,5,5'-五溴聯苯、2,2',4,5',6-五溴聯苯、2,2',4,4',5,5'-六溴聯苯、2,2',4,4',5,6'-六溴聯苯、2,3,3',4,4',5-六溴聯苯、3,3',4,4',5,5'-六溴聯苯 、 2,2',3,4,4',5,5'- 七溴聯苯 、 2,2',3,3',4,4',5,5'- 八溴聯苯 、 2,3,3',4,4',5,5',6- 八溴聯苯 、2,2',3,3',4,4',5,5',6-九溴聯苯、2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-十溴聯苯等 20 種多溴聯苯的測定。
 
  當取樣量為 10.0 g,定容體積為50 μl時,本標準測定的一至十溴代聯苯的方法檢出限為0.01 μg/kg~0.1 μg/kg,測定下限為 0.04 μg/kg~0.4 μg/kg。詳見附錄 A。
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