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《鈀化合物分析方法 氯量的測定 離子色譜法》意見征求
2020年01月20日 08:46:17
來源：化工儀器網(wǎng) 點擊量：7234
近期，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口，浙江微通催化新材料有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、江西省漢氏貴金屬有限公司、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司、深圳市中金嶺有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉等單位共同起草的《鈀化合物分析方法 氯含量的測定 離子色譜法》已經(jīng)編制完成，正面向社會征求意見。
【化工儀器網(wǎng) 政策標準】鈀化合物是貴金屬化合物的重要形式之一，在電子化學品、醫(yī)藥、化工等領(lǐng)域有著廣泛的應用，而鈀化合物的制備多是以氯化鈀為原料，因此成品鈀化合物中不可避免的會有氯元素的殘留。據(jù)了解，氯元素不僅對鈀化合物的催化性能、產(chǎn)品質(zhì)量、使用性能等多個方面具有重要影響，而且對反應裝置也具有腐蝕作用。但國內(nèi)氯元素的檢測方法標準缺失，這不僅使國內(nèi)大多鈀化合物產(chǎn)品標準沒有對氯元素做出限制，也使貴金屬催化劑的生產(chǎn)廠家、使用廠家和第三方檢測機構(gòu)無據(jù)可依，進而阻礙了國內(nèi)鈀化合物產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
相較于目前鈀化合物中氯元素的常用的目視比濁法，離子色譜法極大地提高了氯元素含量測定的準確性和及時性，且適用范圍更為廣泛，測定結(jié)果也不容易受主觀因素的影響。此外，將氧彈燃燒技術(shù)和離子色譜法聯(lián)用，還能夠很好的用于有機配體類的鈀催化劑中氯元素的測定。因此為了促進鈀化合物行業(yè)的發(fā)展，規(guī)范離子色譜法對其的檢測規(guī)范是非常有必要的。
近期，由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口，浙江微通催化新材料有限公司、貴研鉑業(yè)股份有限公司、江西省漢氏貴金屬有限公司、福建紫金礦冶測試技術(shù)有限公司、深圳市中金嶺有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉等單位共同起草的《鈀化合物分析方法 氯含量的測定 離子色譜法》已經(jīng)編制完成，正面向社會征求意見。
標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草，主要內(nèi)容包括有范圍、方法提要、試劑、設(shè)備、分析步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度、試驗報告，規(guī)定了鈀化合物中氯含量的測定方法，適用于硝酸鈀、硫酸鈀、醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀中氯含量的測定。
根據(jù)標準可知，該方法的原理是硝酸鈀、硫酸鈀采用氫氧化鈉將其調(diào)節(jié)為弱堿性，使化合物中的鈀析出，上清液過離子小柱；而醋酸鈀、四(三苯基膦)鈀、三(二亞芐基丙酮)二鈀則用氧彈燃燒預處理后，經(jīng)碳酸鈉/碳酸氫鈉溶液吸收后，離子色譜儀就能測定氯的質(zhì)量分數(shù)。故而，該試驗過程中需要氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉溶液、氯離子標準貯存溶液等試劑以及配有電導檢測器的離子色譜儀和氧彈燃燒裝置。
經(jīng)過對成品鈀化合物測定條件和測定方法進行系統(tǒng)研究，進行了精密度和準確度試驗，確認了本標準中方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性，且標準不僅與現(xiàn)有標準及制定中的標準無重復交叉情況，涉及內(nèi)容還更為全面、條款更為詳細，并且與其他國家、行業(yè)標準互為補充、銜接配套。
編制本標準的目的是以能滿足鈀化合物中氯元素含量的準確快速測定要求為基礎(chǔ)，而本標準中的方法也具有準確、先進性和操作簡單性。相信隨著本標準的實施，能進一步規(guī)范鈀化合物中氯量的分析檢驗工作，對鈀化合物產(chǎn)業(yè)的未來發(fā)展及其產(chǎn)品質(zhì)量控制、公平貿(mào)易方面也會具有重要的指導意義。
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